ICS 59.080.01 CCS W 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5614-2024 进出口纺织品 有机卤化物的测定 离子色谱法 Textiles for import and export-Determination of organic halide Ionchromatographymethod 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T 5614-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：南京海关工业产品检测中心.
本文件主要起草人：丁友超、曹画华、袁敏、赵伟、钱凯、周佳、汤娟、王晓琼.
SN/T 5614-2024 进出口纺织品有机卤化物的测定 离子色谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本文件并未指出可能的安全问 题.
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件描述了采用离子色谱法测定进出口纺织品中有机卤化物的试验方法.
本文件适用于进出口纺织品中有机卤化物的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3.1 有机卤化物organichalide 分子结构中含有卤素的有机化合物，本文件的卤素是指氟（F）、氯（CI）、溴（Br）和碘（1)四种元素.
4原理 将试样在酸性硝酸钠溶液中振荡处理后去除无机卤化物，之后放人高温燃烧吸收装置中氧化燃烧、 裂解，其产生的游离态卤素和卤化氢等气体同时被水蒸气吸收，冷凝收集后用离子色谱（IC）分析测定， 外标法定量.
5试剂和材料 除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和GB/T6682规定的一级水.
所用试剂及材料中应不含待测 卤素.
5.1卤素离子标准储备液 5.1.1氟离子标准储备液（1000mg/L） 称取在100℃～105℃C烘干至恒重的氟化钠2.2105g，溶于水，定容至1000mL，贮于聚丙烯或高 1
SN/T 5614-2024 密度聚乙烯瓶中.置于0℃~4℃冷藏存放.
5.1.2氯离子标准储备液（1000mg/L） 称取在500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠1.6480g，溶于水，定容至1000mL，贮于棕色瓶中， 置于0℃~4℃冷藏存放.
5.1.3澳离子标准储备液（1000mg/L） 称取在100℃～105℃烘干至恒重的澳化钾1.4880g，溶于水，定容至1000mL，贮于棕色瓶中， 置于0℃~4C冷藏存放.
5.1.4碘离子标准储备液（1000mg/L） 称取干燥的碘化钾1.3073g溶于水，定容至1000mL，贮于棕色瓶中，置于0C～4C冷藏存放.
注1：除另有规定外，上述标准储备液在0℃～4℃条件下保存期为6个月.
注2：市售有证标准溶液也能用于本试验.
5.2氟、氯、澳、磺离子混合标准工作溶液 移取适量的氟离子标准储备液（5.1.1）、氯离子标准储备液（5.1.2）、溴离子标准储备液（5.1.3）和碘 离子标准储备液（5.1.4)，根据仅器的线性范围，用水配制成浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的一系列混合标准工作溶液.
此溶液现配现用.
5.3硝酸 密度 1.40 g/mL 5.4酸性硝酸钠储备溶液（17g/L） 称取17g硝酸钠溶于水中，加人1.4mL的硝酸（5.3），再加水定容至1000mL.
注：除另有规定外上述储备液在0℃～4℃条件下保存期为6个月.
5.5酸性硝酸钠工作溶液（0.85g/L） 量取50mL酸性硝酸钠储备溶液（5.4），加水定容至1000ml.
5.6淋洗液 称取0.1680g碳酸氢钠和0.6784g无水碳酸钠溶于水，并定容至2000mL.
此溶液含1.0mmol/L 碳酸氢钠和3.2mmol/L碳酸钠，或按分析仪器说明书配制.
5.7无机滤膜 孔径0.22 ym. 5.8氧气 纯度≥99.9% 6仪器和装置 6.1离子色谱仪：配有电导检测器.
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SN/T 5614-2024 6.2高温燃烧吸收装置：由配电箱、燃烧炉、燃烧管、水蒸气发生器、氧气流量计、样品舟、冷凝管、多孔 吸收瓶、橡胶塞构成，可编程式温度控制，温度调节范围从室温至1150℃，控温精度士1%，其结构见 附录A 中图A.1. 6.3机械振荡器：往返150次/min~250次/min，振幅6cm~10cm，其搅拌力度应可调，在保持搅拌 试样的同时，应确保试样不会澄出.
6.4砂芯漏斗：型号G2. 6.5锥形瓶：500mL，带有标准磨口玻璃塞.
6.6分析天平：感量0.1mg.
6.7多孔吸收瓶：50mL. 7分析步骤 7.1样品制备 取代表性纺织样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，装入塑料袋或玻璃瓶中保存.
注：样品制备过程中戴防护手套，防止样品受污染：所用塑料袋及手套均不含待测卤累.
7.2无机卤化物的去除 称取0.2g（精确至0.1mg）经制备的分析样品，置于锥形瓶（6.5）中，加人200mL酸性硝酸钠工作 溶液（5.5），盖紧瓶塞并用力振摇锥形瓶，使样品全部浸人溶液中，之后将锥形瓶放入机械振荡器（6.3） 中，于常温下振荡1h后取出，采用砂芯漏斗（6.4）过滤并用100mL酸性硝酸钠工作溶液洗涤样品、锥 形瓶和过滤装置，最后用50mL水漂洗，必要时用玻璃棒将上述样品碎片压干以去除多余的水分，得到 试样.
7.3燃烧和吸收 7.3.1设置高温燃烧吸收装置（6.2）的可控制升温程序为：初始温度300C保持2min，之后3min内升 至600°C保持2min，继续3min内升至900°℃，保持10min.
7.3.2调节氧气（5.8）流量，使得燃烧管内氧气流量为200mL/min~300mL/min，预先吹扫以排空管 内的空气.
7.3.4用硅胶管连接内装5mL潜洗液（5.6）的多孔吸收瓶（6.7）于冷凝管出口端进行样液的完全收集.
7.3.5将7.2处理后的试样放人样品舟并推人燃烧炉的高温区，人口处用橡胶塞封闭.
启动升温程序， 试样进行高温氧化燃烧，其产生的游离态卤素和卤化氢等气体同时被燃烧管中的水蒸气吸收并进人冷 凝管冷凝后收集.
7.3.6取下多孔吸收瓶，将吸收液定量转移至50mL容量瓶中，用少许淋洗液继续洗涤吸收瓶并定容 至刻度，通过无机滤膜（5.7），滤液供7.4测定.
7.4测定 7.4.1离子色谱分析条件 使用的仅器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出离子色谱分析的通用参数.
设定的参 数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的： a）色谱柱：高容量阴离子交换柱250mm（长度）×4mm（内径）和保护柱50mm（长度）×4mm （内径），或相当者；
