ICS 77.150.70 NS CCS H 13 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5625-2024 粗氢氧化钴中钴、铜和锰含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法） Determination of cobalt copper and manganese content in crude cobalt hydroxide Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (fused cast bead method) 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5625-2024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件起草单位：厦门海关技术中心、厦门厦钨新能源材料股份有限公司、南京金利检验有限公司、 厦门钨业股份有限公司、厦门优化科技有限公司.
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SN/T 5625-2024 粗氢氧化钴中钴、铜和锰含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法） 1范围 本文件描述了粗氢氧化钻中钻、铜和锰含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法.
本文件适用于粗氢氧化钻中钻、铜和锰含量的测定，测定范围见表1.
表1各元素的测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% 钻（Co) 00°0s ~00′ 销(Cu) 0 10~15 00 锰(Mn) 0 10~15 00 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 YS/T1152粗氢氧化钻 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法提要 粉末样品用合适的熔剂熔铸成适合X射线荧光光谱仅测定的玻璃片，然后测定玻璃片中待测元素 特征谱线的X射线荧光强度，通过校准曲线分析，以获得待测元素的含量.
5试剂和材料 除另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂.
水为符合GB/T6682规定的二级水.
5.1四硼酸锂（LiB O）.
5.2偏硼酸锂（1Li-BO）.
SN/T 5625-2024 5.3混合熔剂[mn（LiB O ）（LiBO）=11]：称取500g四硼酸锂（5.1）和500g偏硼酸锂（5.2） 混合均匀.也可直接使用市售X射线荧光光谱专用配比好的该混合熔剂.
使用前在600℃下灼烧4h 以上，然后储存在干燥器中.
5.4硝酸锂（LiNO）. 5.5硝酸锂溶液（220g/L）：称取110g硝酸锂（5.4），溶解于200mL蒸馏水中，定容至500mL. 5.6溴化锂（LiBr）.
5.7溴化锂溶液（600g/L）：称取600g溴化锂（5.6），溶解于500mL蒸馏水中，定容至1L.
5.8四氧化三钻（CoO）：高纯（≥99.95%）.
5.9氧化铜（CuO）：高纯（≥99.95%）.
5.10二氧化锰（MnO）：高纯（≥99.95%）.
5.11氧化镜（Yb;O）：高纯（≥99.95%）.
5.12氯甲烷气体：90%高纯氢气10%高纯甲烷.
6仅器和设备 6.1波长色散X射线荧光光谱仅，符合GB/T16597规定.
6.2熔样Ⅲ，用非浸润的铂合金（可用95%Pt5%Au）制成，容积大于30mL.
6.3铸型模，用非浸润的铂合金（可用95%Pt5%Au）制成，要求底部平整光滑.
6.4熔样炉，可以控温并能加热到1200℃， 6.5烘箱，能保持温度在105C土5℃ 6.6分析天平，感量为0.1 mg和0.01 mg. 6.7瓷坩蜗，30mL. 6.8扁形称量瓶，直径30mm，并配有严密的磨口盖.
6.9干燥器.
7试样制备 按照YS/T1152进行取样并制备成粒度小于180um的分析试样，并在实验室条件下散开在空气 中预干燥（至少2 h).
8湿存水的测定 称取2.00g（精确至0.0001g）已在空气中预干燥的试样置于已恒重的称量瓶（6.8），将装有样品的 30min后称重，重复上述干燥（每次30min）、冷却和称重操作直至两个连续称重的质量差不超过 0.0005g为止，如果重复干燥后的试料质量增加，则应将增加之前的质量作为最终质量.
试样的湿存水以质量分数计，按式（1）计算： 式中： Wno湿存水的含量（质量分数），%； m：试样、称量瓶和瓶盖在干燥前的总质量，单位为克（g）： m--试样、称量瓶和瓶盖在干燥后的总质量，单位为克（g）； 2
SN/T 5625-2024 一试样的质量，单位为克（g）.
采用试样平行测定结果的算术平均值作为试样的湿存水含量，计算结果保留至小数点后两位.
9熔铸玻璃片的制备 9.1试样称量 在进行湿存水测定的试样称量的同时，快速称取0.3000g士0.0002g已在空气中预干燥的试样、 9.0000 g士0.000 2 g混合熔剂（5.3)、0.3000 g±0.000 2g氧化链（5.11)，于瓷堆埚（6.7)中，熔融前转人 熔样Ⅲ（6.2）中，混合均匀.
9.2试样熔融 在装有试样和混合熔剂的熔样Ⅲ中加人1mL的硝酸锂溶液（5.5）和15滴（约0.8mL）溴化锂溶液 （5.7）.置于熔样炉（6.4）上，在700C预氧化2min，后升温至1050℃C中熔融2min，再旋转和摇动熔融 6min，直至完全熔解且熔体均匀.
如果熔样Ⅲ壁上挂有小熔珠，中途需手动摇动熔样Ⅲ将其一起熔 下，熔融结束后尽可能多地把熔融物倒入已预热3min以上的铸型模（6.3）中，冷却，成型，成型的试样 熔片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，无气泡、未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备.
注：熔融过程采用手动或在自动熔样护中进行.
10校准曲线的绘制 10.1校准样片的制备 高纯四氧化三钻（5.8）、氧化铜（5.9）、二氧化锰（5.10）和氧化镜（5.11）在105C烘箱里烘至恒重，按 表2中的质量梯度范围配制校准样品，并按9.2步骤制备成校准样片.
校准样片的各元素含量见 附录A.
表2校准样片质量配置表 单位为克 样号 四氧化三钻 氧化钢 氧化锰 混合熔剂 氧化 总质量 std0 0 0 0 9 300 0 0 300 0 9 600 0 std1 0 008 00 0 030 00 0 050 00 9 212 0 0 300 0 9 600 0 std2 0 021 00 0 060 00 0 075 00 9 144 0 0 300 0 9 600 0 std3 0 042 00 0 021 00 0 036 00 9 201 0 0 300 0 9 600 0 std4 0 084 00 0 012 00 0 024 00 9 180 0 0 300 0 9 600 0 std5 0 105 00 0 006 00 0 015 00 9 171 0 0 300 0 9 600 0 std6 0 126 00 0 003 00 0 006 00 9 165 0 0 300 0 9 600 0 std7 0 150 00 0 040 00° 9 110 0 0 300 0 9 600 0 std8 0 210 00 0 020 00° 9 070 0 0 300 0 9 600 0 std9 0 240 00 0 010 00* 9 050 0 0 300 0 9 600 0 std10 0 300 00 0 9 000 0 0 300 0 9 600 0 std11 0 180 00 0 005 00* 9 115 0 0 300 0 9 600 0 3
