ICS 71.100.70 NS CCS Y 42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5712-2024 化妆品中荧光增白剂的测定方法 液相色谱法-质谱/质谱法 Determination of fluorescent brighters in cosmetics-HPLC-MS/MS method 2024-12-16发布 2025-06-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T 5712-2024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：中华人民共和国中山海关.
本文件主要起草人：张宪臣、容裕案、李勇、张朋杰.
SN/T 5712-2024 化妆品中荧光增白剂的测定方法 液相色谱法-质谱/质谱法 1范围 本文件描述了液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、液态油基类化妆品中荧光增白剂测定的液相色谱 质谱/质谱的测定方法.
本文件适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、液态油基类化妆品中荧光增白剂C.1.162、C.1.140、 C.1.135、C.1.185 、C.1.367、C.1.393 、C.1.368 、C.1.184 的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义， 4原理 样品采用三氯甲烷超声提取，氨水乙晴定容，离心，上清液过滤膜后供液相色谐-质谱/质谱仅测 定，外标法定量.
5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂和标准品 5.1.1乙晴（CHCN 75-05-8）：色谱纯.
5.1.2三氯甲烷（CHCL，67-66-3）：色谱纯.
5.1.3氨水（NHHO，1336-21-6）：色谱纯.
5.1.4甲酸（CHO，64-18-6）：色谱纯.
5.1.50.5%氨水乙晴溶液（体积分数）：取5.0mL氨水至1000mL容量瓶中，用乙晴定容至刻度.
5.1.60.1%甲酸水溶液（体积分数），取1.0mL甲酸至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度.
5.1.7C.1.162标准物质：纯度≥97.6%.CAS号、化学式、相对分子质量见附录A.
5.1.8C.1.140标准物质：纯度≥98.0%，CAS号、化学式、相对分子质量见附录A.
5.1.9C.I.135标准物质：纯度≥99.8%，CAS号、化学式、相对分子质量见附录A.
SN/T 5712-2024 5.1.10C.1.185标准物质：纯度≥98.1%，CAS号、化学式、相对分子质量见附录A. 5.1.11C.1393标准物质：纯度≥99.5%，CAS号、化学式、相对分子质量见附录A. 5.1.12C.1.184标准物质：纯度≥99.9%，CAS号、化学式、相对分子质量见附录A 5.1.13C.I368标准物质：纯度≥97.9%，CAS号、化学式、相对分子质量见附录A. 5.1.14C.I367标准物质：纯度≥99.9%，CAS号、化学式、相对分子质量见附录A. 5.2标准溶液配制 5.2.1标准储备液（1.0mg/L）：分别称取荧光增白剂标准品0.05g（精确至0.0001g）于50mL棕色容 量瓶中，用三氯甲烷（5.1.2）溶解并定容至刻度制成质量浓度为1.0mg/mL的标准储备液，0“C～4℃ 密封避光保存，有效期3个月.
5.2.2混合标准工作液：分别移取一定量标准储备液（5.2.1)，用乙晴（5.1.1)稀释，配制成质量浓度为 1.0pg/mL混合标准工作液，0℃～4℃密封避光保存，有效期1个月.
5.3材料 5.3.1微孔滤膜；0.22pm，尼龙.
5.3.2离心管：具塞密闭，50ml.
5.3.3容量瓶：50ml.
6仪器和设备 6.1高效液相色诺-申联质谱仪，配有电喷雾离子源.
6.2分析天平：感量0.0001g.
6.3离心机：转速不低于4500r/min. 6.4超声波提取仅：350W.
6.5涡旋振荡器.
7分析步骤 7.1试样处理 称取样品0.5g（精确至0.001g）于50mL离心管中，加人5mL三氯甲烷（5.1.2）.涡旋振荡 1min，室温超声提取30min后取出，冷却至室温后用0.5%氨水乙晴溶液（5.1.5）定容至50mL，混 匀，取10mL提取溶液4500r/min离心10min，取2mL上清液经0.22μm微孔滤膜（5.3.1）过滤，供液 相色谱-质谐/质诺仪测定， 7.2液相色谱-质谱/质谱参考条件 7.2.1液相色谱参考条件 高效液相色谱参考条件如下： a）色谱柱：C柱，150mm×2.1mm，5μm，或相当者； b）流动相：乙睛-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱，见表1； c）流速：0.5mL/min; d）柱温：40C； e）进样量：10pL.
2
SN/T 5712-2024 表1流动相梯度洗脱程序 梯度时间/min 乙腊/% 0.1%甲酸水溶液/% 0 10 90 1 10 90 10 95 5 15 56 5 15 01 10 90 19 10 90 7.2.2质谱参考条件 质谱参考条件如下： a）离子源：电喷雾离子源； b）扫描方式：正离子； c）检测方式：多反应监测（MRM）； d）气帘气（CUR）流量：30.0L/h； e）电喷雾电压：5500V； f）离子源温度（TEM）：550C； g）雾化器（GAS1）流量：55.0L/h； h）辅助气（Gas2）流量：55.0L/h：质谱采集参数条件见附录A. 7.3标准曲线的绘制 取适量荧光增白剂混合标准工作液（5.2.2）用乙晴（5.1.1）分别配制成质量浓度为0.05μg/L、 0.1μg/L、0.5pg/L、1.0μg/L、5.Oμg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/1的标准工作液，浓度由低到 高进样检测，以色谱峰峰面积为纵坐标、与其对应的质量浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，荧光 增白剂标准物种类表、标准离子流图见附录A、附录B.
7.4定性测定 在相同试验条件下，样品中待测物与标准溶液的标准物质保留时间偏差在土2.5%之内，且样品质 谱图在扣除背景后，定性离子的相对丰度与标准溶液谱图中定性离子的相对丰度一致，偏差不超过规定 的范围，则可判定为样品中存在待测目标化合物，相对丰度规定范围见附录C.
7.5定量测定 外标法定量，定量离子采用丰度最大的二级特征离子碎片，见表A.1.
7.6空白试验 除不称取试样外，均按7.1、7.2、7.3、7.4、7.5操作步骤进行.
8结果计算和表述 按式（1)计算.
3
