ICS 73. 080 YB CCS D 52 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T190.14-2023 连铸保护渣二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 Continuous castingmold powder-Determination of titanium dioxide content-- Diantipyrinemethanephotometricmethod 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T 190.14-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件是YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》的第14部分，YB/T190已经发布了以下部分： 第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法； 第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法； -第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法； 第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法； 一第5部分：连铸保护渣氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收法： 一第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法； 第7部分：连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法； 一第8部分：连铸保护渣铁含量的测定邻菲罗赚分光光度法和火焰原子吸收光谱法： 一第9部分：连铸保护渣氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法； 一第11部分：连铸保护渣氧化锰含量的测定高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光 谱法： 第12部分：连铸保护渣三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； X射线荧光光谱法： 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
本文件起草单位：鞍钢股份有限公司、鞍钢集团北京研究院、冶金工业信息标准研究院、唐山曹妃甸 区英诺威实业有限公司、厦门欧圣斯科技有限公司.
本文件主要起草人：邓军华、刘冬杰、亢德华、于媛君、庞克亮、唐艳秀、万书伟、王丽慧、毕廉、王莹、 王一凌、王丽晖、高品、王铁、张杰、杨洁、朱融、张恒木、胡忠新、李东阳、张小奇.
YB/T190.14-2023 连铸保护渣二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验.
本文件未指出可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件规定了二安替吡啉甲烷分光光度法测定连铸保护渣中二氧化钛含量的方法.
本文件适用于连铸保护渣中二氧化钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%~5.00%.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 文件.
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807-2021实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸量管 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁， 钛离子与二安替吡哪甲烷生成黄色络合物，于分光光度计390nm波长处测量吸光度，计算二氧化钛的质 量分数.
5试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水以上或其纯度相 1
YB/T 190.14-2023 当的水.
5.1混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硬酸研细混匀，用磨口瓶储存备用.
5.2盐酸，p=1.19g/mL 5.3硫酸，p=1.84g/mL.
5.4盐酸，13. 5.5盐酸，111. 5.6硫酸，19.
5.7硫酸，595.
5.8抗坏血酸溶液，20g/L. 称取2g抗坏血酸，溶于100mL蒸馏水中混匀，用时现配.
5.9二安替吡啉甲烷溶液，50g/L.
称取50g抗坏血酸，溶于1000mL的盐酸（见5.5）中，混匀.
5.10二氧化钛标准溶液 5.10.1二氧化钛标准储备液，1000μg/mL. 称取1.0000g预先在1000C灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化钛（99.99%），置于铂坩蜗 中，加入6g~8g焦硫酸钾置于高温炉中，升温于750℃熔融完全，取出，冷却后地埚及熔融物置于 250mL烧杯用60mL硫酸（见5.6）加热溶解，冷至室温后移人1000mL容量瓶中，用硫酸（见5.7）稀释 至刻度，混匀.
5.10.2二氧化钛标准溶液，25μg/mL.
移取25.00mL二氧化钛标准溶液（见5.10.1）于1000mL容量瓶中，用硫酸（见5.7）稀释至刻度， 混匀.
6仪器 6.1分析中所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806-2011、GB/T 12807-2021和GB/T12808-2015中准确度A级的规定.
6.2铂坩埚，容积不小于30mL.
6.3高温炉，温度适用于100℃~1150℃，控温精度为1100℃士10℃.
6.4分光光度计，符合GB/T7729的规定，180nm≤波长≤1000nm，吸光度A不低于1.000. 7制样 7.1按照GB/T2007.2制备试样.
7.2试样应加工至粒度小于0.125mm.
8分析步骤 8.1试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g.
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YB/T 190.14-2023 表1试料量及分取量 二氧化钛含量（质量分数）/% 试料量/g 分取量/mL 比色m/cm 空白溶液移取量/mL 0. 10~0. 5 0.20 25 00 3 25 >0.5~1. 0 0.20 25 00 2 25 >1. 0~5. 0 0.10 10 00 2 10 8.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次.
8.3空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶.
8.4试料分解和试液制备 将试料（见8.1）放人铂地埚中，于650C灼烧30min，取出冷却后加人3g~4g混合熔剂（见5.1）混 匀，再覆盖1g~2g，将铂坩蜗置于炉温低于300C的高温炉中，盖上铂盖（留有缝隙），逐渐升温至 1000C~1050C熔融10min~15min后取出，转动铂地埚，使熔融物附着于地埚壁上，冷却.
用水冲洗 块，用水洗净玻璃表面皿、铂坩埚和盖.
低温加热至溶液清亮，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中用 水稀释至刻度，混匀.
注：如果试液出现硅酸沉淀用快速滤纸干过滤后进行显色操作.
8.5显色 15mL盐酸（见5.2）混匀，加15mL二安替哦啉甲烷溶液（见5.9），用水稀释至刻度，混匀.
室温大于 20℃时放置20min，室温低于或等于20C放置40min~60min.
8.6测量 将显色液移入比色Ⅲ中，以空白溶液显色液为参比，于分光光度计390nm波长处测量吸光度，在校 准曲线上计算试液中二氧化钛的质量.
8.7校准曲线 移取一定量的空白溶液（见表1）到一组100mL容量瓶中，分别加人0mL，0.50mL，1.00mL， 零后作为参比，按8.5～8.6进行显色和测量操作，测量吸光度.
以吸光度为横坐标、二氧化钛的质量为 纵坐标绘制校准曲线.
9分析结果计算及其表示 9.1分析结果的计算 按式（1）计算试样中二氧化钛含量，以质量分数（%）表示： mXV
