ICS 77. 100 YB CCS H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4174.2-2023 代替YB/T4174.2-2008 硅钙合金分析方法第2部分： 磷含量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Method for analysis of silicon calcium alloys-Part 2:Determination of phosphorus content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T4174.2-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件代替YB/T4174.2一2008《硅钙合金磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》.
与 YB/T4174.2-2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： a）修改规范性引用文件（见第2章，2008年版的第2章）； c）增加了推荐采用分析线178.287nm（见6.3）； d）测定溶液的制备增加了聚四氟乙烯烧杯（见8.5）； e）增加了结果的表示（见9.2）； f）将允许差修改为精密度（见第10章，2008年版的第9章）； g）增加了试样分析结果接受程序流程图（见附录B）； h）增加了精密度试验原始数据（见附录C）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本文件起草单位：首钢股份公司迁安钢铁公司、安徽江南钢铁材料质量监督检验有限公司、青岛博信 达科技有限公司、乌兰察布市产品质量计量检验检测中心、鄂尔多斯市西金矿冶有限公司、院西盛华治化 有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本文件主要起草人：张广治、王贵玉、刘正华、张希静、武艳瑞、顾红琴、徐佳、焦丽、杜士毅、孙娟、 同画、于春波、腰瑞雪、刘连成、魏新华、陆军、刘伟、马宁、任瑞峰、李京霖、张倩、叶小爽、张晨.
本文件所代替文件的历次版本发布情况为： 2008年首次发布为YB/T4174.2-2008，本次为第一次修订.
YB/T 4174.2-2023 硅钙合金分析方法第2部分：磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本部分并未指出可能的安全问 1范围 本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅钙合金中磷含量的方法.
本文件适用于硅钙合金中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%~0.080%.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 文件.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，经过高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类，将溶液过滤并导人电感耦合等离子体 原子发射光谱仪，在所推荐的波长处，测定磷元素的发射光强度，以此计算磷的质量分数.
5试剂和材料 除另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上 蒸馏水或纯度相当的水.
5.1硝酸，p约1.42g/mL 5.2氢氟酸，p约1.15g/mL. 5.3高氯酸，p约1.67g/mL.
YB/T 4174. 2-2023 5.4盐酸，p约1.19g/mL.
5.5硝酸，11 5.6盐酸，11. 5.7铁基体溶液：4mg/mL. 称取0.4000g纯铁粉（纯度99.98%），置于100mL烧杯中，加入15mL硝酸（5.5），低温加热，完全 溶解后移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.
亦可直接使用市售有证铁标准溶液.
5.8钙基体溶液：12mg/ml. 称取3.0000g碳酸钙（纯度99.9%），置于100mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸（5.6）到完全溶 解，再加人10mL盐酸（5.6），煮沸除去CO，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀.
亦可直接使用市售有证钙标准溶液.
5.9磷标准贮存溶液：100μg/mL. 称取0.4394g磷酸二氢钾（基准物质，预先经105“C烘干恒量）于200mL烧杯中，用适量水溶解，加 入10mL硝酸（5.1），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
亦可直接使用市售有证确标准溶液.
5.10磷标准溶液：10μg/mL.
混匀.
6仪器与设备 分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用电感精合等离子体原子发射光谱仪，配备溶液雾 化进样系统.
仪器经优化后应满足以下条件： 6.1一般要求 按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪.
6.2光谱仪的最小实际分辨率 计算分析线的带宽，带宽须小于0.030nm.
6.3分析线及仪器参数 不规定分析线及仪器参数，推荐采用分析线P213.618nm、178.287mm， 6.4检出限（DL）、背景等效浓度（BEC）和短时精密度（RSDN） 按照附录A的定义及公式计算检出限、背景等效浓度及短时精密度.
6.5校准曲线的线性 曲线通过相关系数来检验，相关系数应大于0.999.
7取样和制样 分析用试样应按GB/T4010进行取样和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔.
YB/T 4174.2-2023 8分析步骤 8.1试料量 称取0.20g试料，精确至0.0001g.
8.2测定次数 对同一试样，至少独立测定2次.
8.3空白试验 随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶.
8.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品.
8.5测定溶液的制备 将试料（8.1）置于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL确酸（5.1），逐滴加人5mL氢氟酸（5.2）， 边加氢氟酸边摇晃铂金Ⅲ或聚四氟乙烯烧杯，至试料全部溶解，加人5mL高氯酸（5.3），加热至冒高氯 酸烟近干，取下冷却.
用少量水冲洗杯壁，加入10mL盐酸（5.4），加热溶解盐类，冷却至室温.
将试液 移至100mL容量瓶中（如有极少量不溶物需过滤），用水稀释至刻度，混匀.
8.6校准曲线溶液的制备 分别加人5mL铁基体溶液（5.7），5mL钙基体溶液（5.8），加人10mL盐酸（5.4），用水稀释至刻度， 混匀.
8.7测定 8.7.1启动电感桐合等离子体原子发射光谱仪，设置参数使仪器最优化.
8.7.2于推荐的分析线波长处，测量校准曲线溶液（8.6）的光谱强度，以磷浓度为横坐标，磷的光诺强度 为纵坐标，绘制校准曲线.
将测定溶液（8.5）与校准曲线溶液（8.6）同时进行测定，从校准曲线上得到相 应的磷含量.
9分析结果的表示 9.1结果的计算 按式（1）计算被测元素的含量up，以质量分数（%）表示： （1） 式中： （-从校准曲线上得到分析溶液中磷的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； c-从校准曲线上得到空白溶液中磷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)）； V-试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；
