ICS 77. 100 YB CCS H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4393.2-2023 铝铁铝锰铁及硅铝锰铁分析方法 第2部分：磷含量的测定 磷秘钼蓝分光光度法 Methodfor analysis of ferroaluminumn ferromanganese-aluminum and ferromanganese-aluminum-silicon-Part 2: Determination of phosphorus content- Phosphorus bismuth molybdenum blue spectrophotometry 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T4393.2-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国锅铁工业协会提出.
本文件由生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本文件起草单位：鞍钢股份有限公司、成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司、青岛远诚创 智科技有限公司、乌兰察布市产品质量计量检验检测中心、丰得行（厦门）智能科技有限公司、吉铁铁合金 有限责任公司、江苏江南铁合金有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本文件主要起草人：张杰、田秀梅、亢德华、邓军华、刘冬杰、李学慧、王东滨、王伟、王一凌、李颖、唐艳秀、 刘伟、冯傻恺、武术、钟祥文、梅平、刘冰、王晶、林一飞、李京霖、叶小爽、张晨、刘艳婷.
YB/T4393.2-2023 铝铁铝锰铁及硅铝锰铁分析方法第2部分：磷含量的测定 磷铋钼蓝分光光度法 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本文件并未指出可能的安全问 题.
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件规定了用磷铋钼蓝分光光度法测定铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中磷含量.
本文件适用于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中磷含量的测定.
测定范围（质量分数）：0.0050%～ 0.050%.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，冒高氯酸烟，使磷全部氧化为正磷酸并破坏碳化物.
在盐存在下，加钼 酸铵生成磷链钼三元杂多酸，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷钼蓝，测量其吸光度，计算磷含量.
5试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯 度相当的水.
5.1硝酸，p约1.42g/mL
YB/T4393.2-2023 5.2氢氟酸，p约1.15g/mL.
5.3高氯酸，p约1.67g/mL.
5.4亚硝酸钠溶液，100g/L.
5.5硝酸-硝酸溶液，10g/L.
用硝酸（13）配制.
5.6硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液：100mL溶液中含有0.2g硫代硫酸钠，1g无水亚硫酸钠， 5.7抗坏血酸乙醇溶液，20g/L.
称取20g抗坏血酸，溶于1L乙醇溶液（11）中.
5.8钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，100mL溶液中含钼酸铵3.5g，酒石酸钾钠6.5g.
5.9磷标准溶液： a）称取0.4394g预先经105C烘干至恒重的磷酸二氢钾，用适量水溶解，加人10mL硝酸，移人 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含100μg磷.
b）移取25mL磷标准溶液（5.9之a)）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL 含5.0μg磷.
6仪器与设备 分光光度计，符合GB/T7729的规定要求.
7仪器取制样 按GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔.
8分析步骤 8.1试料量 根据磷含量按表1的要求称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量 磷含量（质量分数）/% 试料量/g 0. 0050~0.010 1.0 >0. 010~0. 050 0. 5 8.2空白试验 随同试料做空白试验.
8.3试料的分解 将试料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约0.5mL水润湿，分次缓慢加人5mL硝酸 （5.1）、适量氢氟酸（5.2）（铝铁加人5滴，铝锰铁加人2mL，硅铝锰铁加人5mL），加热分解.
待试料溶 解完全后加人10mL高氯酸（5.3）.加热蒸发至冒高氯酸白烟，继续蒸发至体积约为2mL左右，取下稍 冷，加人20mL水溶解盐类，并滴加亚硝酸钠溶液（5.4）还原，煮沸清亮后，冷至室温，移人100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
2
YB/T4393.2-2023 8.4显色与测定 钠-无水亚硫酸钠溶液（5.6），10mL抗坏血酸乙醇溶液（5.7），5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液（5.8），于室 温放置10min以上，用水稀释至刻度，摇匀.
以适当比色Ⅲ，于分光光度计700nm波长处，以空白试验 溶液作参比，测量显色溶液的吸光度，在校准曲线上查得相应的磷量.
注：依次加人每种试剂后应充分摇匀， 8.5校准曲线的绘制 分别移取0. 00 mL、0.50 mL、1. 00 mL、1. 50 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、5.00mL、6. 00 mL 磷标准溶液（5.9之b））于一组50mL容量瓶中，按（8.4）操作，以零标准溶液的为参比，以测得的吸光 度为纵坐标，标准系列溶液中磷的质量为横坐标绘制校准曲线.
9结果计算和表示 9.1分析结果的计算 P含量以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： -0[X4 Axu ×100 式中： u-磷的质量分数，%； m--从工作曲线上查得的磷量，单位为微克（g）； m-试料量，单位为克（g）； V-测定时分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V试液总体积，单位为毫升（mL）.
9.2分析结果的表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r，则取其算术平均值作为分析结果.
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果.
分析结果按GB/T8170修约，当分析结果小于0.010%时，将数值修约到四位小数.
当分析结果大 于或等于0.010%时，将数值修约到三位小数.
10精密度 精密度数据是由？
个实验室对磷含量的6个水平试样进行共同试验确定的.
每个实验室对每个水 平的磷含量在重复性条件下独立测定3次.
共同试验数据按GB/T6379进行统计分析，统计结果表明 磷质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在函数关系，函数关系式计算结果见表2.精密度实 验原始数据见附录B. 表2精密度 含量范围（质量分数）/% 重复性限r 再现性限R 0. 0050~0. 050 gr=0. 6997lgm 1. 6545 R=0. 0009-0. 0318ne
