ICS 77. 140. 20 YB CCS H 40 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T6125-2023 稀土钢镧和铈含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Rare earth steel-Determination of lanthanum and cerium content 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T6125-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
本文件起草单位：中国科学院金属研究所、冶金工业信息标准研究院、江西省钨与稀土产品质量监督 检验中心、山东钢铁股份有限公司菜芜分公司、马鞍山钢铁股份有限公司、内蒙古包钢钢联股份有限 公司、河钢集团钢研总院、包头稀土研究院、攀钢集团研究院有限公司、中国宝武钢铁集团有限公司.
本文件主要起草人：李辉、郭宏杰、张重远、李晓旭、陈自斌、刘朋、徐娜、袁淑君、杨超云、宋祖峰、 李宴秋、戈文英、安治国、王东杰、朱茜、张毅.
YB/T6125-2023 稀土钢和铈含量的测定电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件规定了用电感耦合等离子体质谱法测定钢和铺的方法.
本文件适用于稀土钢中质量分数为0.00001%~0.050%的和铺含量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试样溶解于一定比例的盐酸、硝酸混合酸中，必要时采用高氯酸发烟，稀释的试液经端动泵导人电感 耦合等离子体质谱仪.
用电感耦合等离子体质诺仪同时测量元素的质谱信号强度， 校准溶液和校准空白与被测样品中的主量元素以及试料分解的酸进行基体匹配.
使用内标补偿仪 器漂移和基体效应.
5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用所含和铺质量分数低于0.00001%的高纯试剂或相当纯度的 试剂.
5.1高纯铁 斓、铺质量分数均小于0.000005%，
YB/T6125-2023 5.2盐酸 p约 1.19 g/mL.
5.3硝酸 p约 1.42 g/mL.
5.4高氯酸 p约 1. 67 g/mL.
5.5过氧化氢 p约 1. 10 g/mL.
5.6铜标准储备溶液，1000μg/mL 取1.1728g预先于850C灼烧30min并冷却至室温的三氧化二（质量分数大于99.95%）于 250mL烧杯中，加30mL盐酸（5.2），加热溶解.
冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1mL含1000μg镧.
5.7铈标准储备溶液，1000μg/mLl 称取1.2284g预先于850C灼烧30min并冷却至室温的二氧化铺（质量分数大于99.95%）于 250mL烧杯中，加30mL硝酸（5.3），2mL过氧化氢（5.5），加热至溶解完全，煮沸分解过量的过氧化 氢.
冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含1000μg铺.
5.8铜和铈混合标准溶液，100ug/mL 分别移取10mL标准储备溶液（5.6）和铺标准储备溶液（5.7）置于100mL容量瓶中，加人5mL 硝酸（5.3）用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含100g镧和铈.
5.9和混合标准溶液，10μg/mL 移取10mL镧和铸混合标准溶液（5.8）置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（5.3），用水稀释至刻 度，混匀.
此溶液1mL含10μg镧和饰.
5.10铜和混合标准溶液，1.0μg/mL 移取10mL镧和饰混合标准溶液（5.9）置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（5.3），用水稀释至刻 度，混匀.此溶液1mL含1.0μg镧和铺. 5.11和铈混合标准溶液.0.10g/mL 移取10mL钢和铺混合标准溶液（5.10）置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.3），用水稀释至 刻度，混匀.
此溶液1mL含0.10g和铈.
5.12姥标准储备溶液，100μg/ml 称取0.1000g纯姥（质量分数不小于99.9%），用20mL盐酸（5.2）和10mL确酸（5.3）溶解后移人 1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.3），以水稀释至刻度，混匀.
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YB/T6125-2023 5.13内标溶液，1.0g/mL 移取姥标准储备溶液（5.12)10mL置于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（5.3)，用水稀释至刻 度，混匀.此溶液1mL含1.0μg姥.
5.14铁基体溶液，10mg/mL 2mL硝酸（5.3），低温加热至铁屑完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
5.15质量校正标准溶液，10μg/L 此标准溶液1L含10μg镁、佬、钢、铺、铅和铀.
5.16质谱仪清洗溶液 在500mL塑料瓶中注入约400mL水，加人10mL硝酸（5.3），并加水至约500mL，混匀.
5.17超纯水 试验用水为GB/T6682中规定的二级水，电导率（25C）≤0.10mS/m， 6仪器和设备 6.1实验室玻璃器血和塑料器皿 6.1.1试验用容量瓶、吸量管等玻璃器Ⅲ应用盐酸（1十4）清洗，然后再用水洗净.
6.1.2玻璃容量器Ⅲ均应符合GB/T12806-2011和GB/T12808-2015规定的A级.
6.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 6.2.1基本要录 6.2.1.1ICP-MS仪器，可以是磁扇式ICP-MS（高分辨ICP-MS)、四极杆ICP-MS（低分辨ICP-MS）和 飞行时间ICP-MS(ICP-TOF-MS).
6.2.1.2按照每一类型ICP-MS手册，优化ICP-MS运行.
三类仪器均以氢气作为工作气体.
6.2.2短期精密度 测量10次与样品溶液基体相同且斓和怖浓度为10μg/mL的溶液，计算10次测量结果的标准偏差， 其相对标准偏差应不超过5%.
6.2.3检出限（LOD）和定量限（LOQ） 检出限（LOD）和定量限（LOQ）定义分别如式（1）和式（2).
LOD=3×gXc/（X -X） LOQ=10××c/(X -X) ( 2 ) 式中： .
-测量10次空白溶液强度的标准差； X.--测量10次标准溶液的平均强度； X-测量10次空白溶液的平均强度； c.一标准溶液的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL).
