ICS 71. 080 YB CCS G 18 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T6137-2023 煤焦油 联苯、、含量的测定 气相色谱法 Coal tar-Determination of biphenyl acenaphthene fluorene content- Gas chromatography 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T6137-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
本文件起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、中钢集团鞍山热能研究院有限公司、临换焦化股份 有限公司、河南易成新能源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、唐山冀东石油机械有限责任公司.
本文件主要起草人：江鑫、樊永在、代学冬、李晓灵、李治国、王安乐、王伟、王晓远、付利俊、朱磊、 曹德藏、姜波、周景涛、马强、周云辉、贺俊霞、何泽涵、王平、王瑞丹、谢晓霞、李春燕、赵永红、侯金龙.
本文件为首次发布.
YB/T 6137-2023 煤焦油联苯、、苏含量的测定气相色谱法 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本文件并未指出可能的安全问 题.
本文件使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件规定了气相色谱法测定煤焦油中的联苯、范、含量的试验原理、试剂和材料、仪器和设备、试 样、试验步骤、计算方法、精密度、试验报告等内容.
本文件适用于炼焦时所生产的煤焦油中联苯、范、苏含量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T2288焦化产品水分测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 样品经溶剂溶解后，用附有氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标 法定量，计算其含量.
5试剂和材料 除另有规定外，仅使用分析纯试剂.
5.1水：符合GB/T6682规定的二级水及以上标准.
5.2联苯：色诺纯.
5.3葱：色谱纯.
5.4芬：色谐纯.
5.5N，N-二甲基乙酰胺或四氢味喘.
5.6氯化钠.
YB/T 6137-2023 5.7载气和辅助气体.
5.7.1载气：氮气纯度不低于99.99%.
5.7.2燃烧气：氢气纯度不低于99.99%.
5.7.3助燃气：净化后的压缩空气.
6仪器和设备 6.1气相色谐仪：具有氢火焰检测器（FID）、程序升温功能、安装毛细管色谱桂的接口及分流、不分流装 置，灵敏度为M≤5×10-g/s（正十六烷）的气相色谱仪.
6.2色谱工作站或色谱数据处理器.
6.3色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英弹性毛细管柱，30.00m×0.32mm×0.25μm，或能达到 分离要求的同类型毛细管色谱柱.
6.4分析天平：分度值0.1mg.
6.5微型涡混合仪：转数为2000r/min，振幅为6mm， 6.6水浴锅：温度控制在室温～（100土5）℃. 6.7离心机：转速为0r/min~4000r/min，带50mL离心试管.
6.8微量注射器：1μL或10μL.
6.9移液管：10mL.
6.10高型称量瓶：40mm×25mm. 6.11烧杯：50ml 6.12磨口瓶：500mL. 6.13容量瓶；25mL、10mL.
7试样 7.1煤焦油试样的采取按照GB/T1999的规定进行.
7.2焦油水分的测定按照GB/T2288进行，当焦油水分含量较高（焦油水分含量大于4%）时，需要将试 样静止脱水或离心脱水处理，以脱水后的焦油作为待测分析煤焦油试样.
8试验步骤 8.1参考调控色谱条件 8.1.1柱温：采用程序升温，起始温度95C，保留时间6min；以40C/min速率升温至150C，保持 1min；再以40℃/min速率升温至250C，保持1min:然后以40C/min速率升温至300°℃，保持 7 min 8.1.2其他色谱条件的相关信息见表1.
表1典型色谱操作条件 色谱调控参数 色谱调控参数控制值 气化温度 00 检测温度 300℃ 2
YB/T 6137-2023 表1典型色谱操作条件（续） 色谐调控参数 色谐调控参数控制值 柱流量（N） 2 63 mL/min 柱前压（N） 0. 08 MPa 氢气（H） 35 mL/min 空气（Air) 380 mL/min 分流比 50 =1 尾吹（N） 25 mL/min 进样量 0. 4 μL 最小峰面积 100 rom? 8.1.3按照柱温及表1所规定的色谱条件调整气相色谱仪，允许文件使用单位根据所使用的色谱仪、色 谱工作站或数据处理机性能上可能有所不同，根据实际情况做适当调整，但需保证联苯、范和与其他组 分的分离度R≥1.5，同时检测仪器的灵敏度应控制在联苯、范和的线性响应范围内.
8.2校准样品的配制 8.21称取一定质量的联苯（见5.2）、（见5.3）和（见5.4），称准至0.0002g，使用N，N-二甲基乙 酰胺溶剂或四氢呋哺溶剂（根据检测试样选择，见5.5）溶于容量瓶中，加N，N-二甲基乙酰胺溶剂或四氢 呋喘溶剂至刻线，摇匀、称重，备用.
8.2.2配制校准样品中的联苯、范和含量要求与测定试样中的联苯、范和含量基本接近.
8.2.3考虑称量误差也可采用单组分配制校准样品.
8.3线性范围的测定 8.3.1调整气相色谱仪达到色谱分析仅条件（7.1）且仅器稳定后，用微量注射器分别注入校准样品 0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1.0uL、，分别测量联苯、范和的峰面积.
8.3.2以相同气相色谱仪器条件，分别将校准样品平行测试两针，以最低含量组分峰面积平行误差不大 于2%，取其平均峰面积.
8.3.3分别以联苯、范和的峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制关系曲线，确定浓度与峰面积呈 线性关系的范围.
8.3.4每更换一次色谱柱或改变色谱仪器调控参数时均需要重新做一次线性范围的测定.
8.4试样的检测 8.4.1称取1.5g左右的待测分析煤焦油试样于高型称量瓶中，精确至0.0002g，加人10mL~15mL N.N-二甲基乙酰胺溶剂或四氢哄嘀溶剂（见5.5），在微型旋涡混合仪上震荡约1min后于80℃～ 100℃的水浴锅中加热3min~5min，然后再次于微型旋涡混合仪上震荡1min左右，冷却至室温后准 确称重，待测.
8.4.2在已调控稳定的气相色谱仪上，注人适量体积的校准样品，典型校准样品的色谱图见图1，平行 两针；再注人相同适量体积的试样，试样的色谱图示例见图2，平行两针（平行两针的测定结果应不超过 重复性的规定）.
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