ICS 29. 050 YB CCS Q 50 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T6139.1-2023 石墨类负极材料检测方法 第1部分：石墨化度的测定 Test methods for graphite-type negative electrode materials Part 1:Determination of graphitization 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T6139.1-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
YB/T6139《石墨类负极材料检测方法》分为如下2部分： 第1部分：石墨化度的测定； -第2部分，吸油值的测定.
本文件为YB/T6139的第1部分.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出， 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
本文件起草单位：贝特瑞新材料集团股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、中国科学院山西煤 炭化学研究所、河南易成瀚博能源科技有限公司、河南易成新能源股份有限公司、南阳天成新能源科技有 限公司、冶金工业信息标准研究院.
本文件主要起草人：王玉辉、孙华、张瑞芳、谢英豪、黄显虹、王安乐、崔强、张楠、王晓远、唐剑骁、 喻宏兴、杨光杰、李子坤、戴海桃、李飞、何泽涵、黄友元、喻宏兴、张庆来、王瑞丹.
本文件为首次发布.
YB/T 6139.1-2023 石墨类负极材料检测方法第1部分：石墨化度的测定 1范围 本文件规定了石墨类负极材料石墨化度的测定方法的术语和定义、原理、试验步骤、精密度、试验 报告.
本文件适用于采用X射线衍射仪（XRD）测定石墨类负极材料的石墨化度.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T24533锂离子电池石墨类负极材料 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 石墨化度graphitization degree 石墨具有叠层结构，各层面中碳原子以sp杂化轨道形状形成互成120的三配位平面六角网面，网 面平行于叠层，形成六方石墨品体，碳原子形成六方石墨品体结构的程度称为石墨化度.
石墨化度用字 母G表示，G数值用百分数（%）表示.
[来源：《碳术语词典》 4原理 X射线投射到石墨晶体中时，受到晶体中原子、电子的散射.
由于晶体中原子的周期性排列，这些散 射波之间存在着固定的相位差，在空间上发生干涉，导致某些散射方向上，散射波相互加强，某些方向上 相互抵消，从而出现衍射现象，衍射仪自动记录样品的衍射图形，并对衍射图形进行分析，从面得到样品 信息.
用晶体硅（（111）面的衍射角度是28.442）做内标物，通过在待测样品中加晶体硅可以准确的定位石 墨品体中（002）面的衍射角度（在26.5"左右），利用布拉格方程计算出石墨层间距（da），再利用富兰克林 方程式计算出石墨化度.
5试剂和材料 单晶硅粉：纯度≥99%，粒径≤45μm.
YB/T6139.1-2023 6仪器和设备 6.1X射线衍射仪：Cu靶、衍射角准确度≤土0.02、衍射角重复性≤0.002".
6.2玛瑕研体， 6.3电子天平：分度值0.1mg， 7样品 样品应符合GB/T24533规定.
8试验步骤 8.1试验条件 8.2样品制备 根据石墨样品与单晶硅粉（见5）测试时，石墨（002）峰与硅粉（111）峰的强度比，调整石墨与硅粉的 称量比例，使两峰强度比值在0.8~1.2范围内.
按照确认后的比例分别称量石墨样品盒硅粉，总重量控制在2g~5g之间，将称量好的样品和硅粉 倒人玛瑞研体中，研磨约5min混合均匀.
将研磨后的样品，例入样品架的凹槽内，并用玻璃片将其刮平，保证样品表面与样品架是水平，将边 缘擦拭干净 8.3样品测试 将样品架放置在X射线衍射仪的测试平台上，推荐设定扫描的起始角度≤20°，终止角度>35°，步长 ≤0.02，每步时间≥0.05s，扫描方式为连续扫描进行测试.
8.4硅的衍射指数及衍射角 硅作为石墨衍射线的内标，碳和硅内标的衍射指数及衍射角参照表1规定.
表1石墨和硅内标的衍射指数及衍射角 石墨(JCPDS卡 00-041-1478) 硅内标角 hkl (2or)c Ak (20cor)s 002 26.5 附近 111 28. 442 9试验数据处理 采用内标法（硅内标）求得经过峰顶法校正后的（002）面衍射角（20cor）s（保留3位小数），并按式（1） 计算样品的晶面间距d值，结果保留3位小数.
2
YB/T 6139.1-2023 d2/(2sin(20cor)s) (1) 式中： A铜靶波长，单位为埃（A). 石墨化度G按式（2）计算： 3.440-d3×100% （2） 式中： 3.440-石墨化度为0%时的de值，单位为埃（A）； 3.354理想石墨（石墨化度为100%）的de值，单位为埃（A）.
每个样品独立测试两次，结果差值满足不大于其平均结果的1.0%，取平均值. 计算结果按照GB/T8170进行修约保留2位小数.
10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均结果的1.0%.
10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均结果的2.0%.
11试验报告 试验报告至少应该给出以下几个方面的内容： a）样品名称及标识； b）本试验依据的文件； c）试验设备及数据处理软件； d）所用试验步骤与基本分析步骤的差异： e）试验中的异常现象； f）试验日期.
