ICS 77.100 YB CCS H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T6158-2023 金属铬 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Chromium metalDetermination of traceimpurity elements- Glow dischargemass spectrometry 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YB/T6158-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本文件起草单位：国合通用测试评价认证股份公司、昆明冶金研究院有限公司、青岛博正检验技术有 限公司、国标（北京）检验认证有限公司、丰得行（厦门）智能科技有限公司、中信锦州金属股份有限公司、 内蒙古新太实业集团有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.
本文件主要起草人：刘红、刘鹏宇、胡芳菲、刘英波、程紫辉、杨复光、刘丽媛、赵景鑫、钟祥文、段春芳、 杨海岸、孙道儒、王桃霞、侯艳霞、秦芳林、肖丽梅、李超、张见营、刘飞、王敏、张晨、刘艳婷.
本文件为首次发布.
YB/T6158-2023 金属铬痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法 警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出可能的安全问 题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件规定了金属铬中杂质元索含量的测定方法，测定元素Al、Si、P、Fe、Cu、As、Sn、Sb、Pb、Bi 本文件适用于金属铬中杂质元素含量的测定.
各元素测定范围：0.000001%～0.1%（0.01μg/g～ 1000 μg/g).
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3.1 仪器检测器校正样品detectorcalibration sample 能使辉光放电质谱仪产生同时位于不同检测器线性动态范围内稳定信号的样品.
3. 2 仪器质量数校正样品masscalibrationsample 对辉光放电质谱仪进行精确质量数校正，用于确定质量峰位置的样品.
4原理 金属铬样品作为放电阴极进行辉光放电，其表面原子被等离子体中带电粒子轰击发生溅射，溅射产 生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进人质谱仪进行测定.
在每一待测元素选择的同位素质量处 以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度.
无标准样品时，计算机根据仪器软 件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过与被测试样相同的 分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏 度因子计算出各元素的质量分数.
YB/T6158-2023 5试验条件 5.1试验在20℃~25℃C下进行.
5.2相对湿度：不大于65%.
6试剂或材料 除非另有说明，在分析中所使用的试剂均为优级纯；所用的去离子水电阻率≥18MQcm.
6.1无水乙醇（p=0.789g/mL）.
6.2盐酸（11）.
6.3硝酸（11）.
6.4高纯氮气（体积分数≥99.99%）.
6.5高纯氢气（体积分数≥99.9995%）.
6.6金属铬标准样品：待测杂质元素的含量在方法测定范围内，并尽量与待测样品杂质含量接近.
6.7检测器校正样品：高纯钼材料（wm≥99.99%）.
6.8质量数校正样品：黄铜合金或高纯钮（wn≥99.99%）.
7仪器设备 7.1辉光放电质谱仪 质量分辨率大于3000，测定元素见表1.
测定时要求基体同位素"Cr信号强度不小于5×10”cps，峰 和质量数校正.
表1推荐同位素质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 A1 27 As 75 28 Sn 120 P 31 Sb 121 Fe 56 Pb 208 Cu 63 Bi 209 7.2制样加工设备 将试样加工成满足仪器要求的形状和大小，并使其具有平坦光滑的表面，包括切割机、磨抛机、超声 清洗机等.
8样品 8.1试样应具有均匀性和代表性.
8.2样品尺寸应能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电.
常规样品指棒状或片状的金 2
