ICS 77. 120. 60 YS CCS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1679-2023 锡及锡合金分析方法 光电直读光谱法 Methods for analysis of tin and tin alloys- Photoelectric directreading spectroscopy 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T1679-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口.
本文件起草单位：云南锡业新材料有限公司、昆明冶金研究院有限公司、柳州华锡有色设计研究院 有限责任公司、北京康普锡威科技有限公司、云南锡业股份有限公司、云南锡业股份有限公司锡业分公 司、德国斯派克分析仪器公司、国家铜铝冶炼及加工产品质量检验检测中心（山东）、山东品冠检测技术服 务有限公司.
本文件主要起草人：韩红兰、张欣、黄慧兰、魏卿、汤粉兰、刘英波、罗舜、黄小美、谭雅蕾、卢彩涛、 贺宝、吕金梅、孙彪、卢红波、合斌、张振华、曹嘉测、段泽平、王士东、徐晶、杨喆涵、庞晓珍.
YS/T 1679-2023 锡及锡合金分析方法光电直读光谱法 1范围 本文件描述了锡及锡合金中合金元素及杂质元素含量的光电直读光谱分析方法.
本文件适用于锡及锡合金中砷、铁、铜、铅、、锑、镉、锌、铝、银、镍、钻等12个元素含量的测定，各元 素测定范围见表1. 表1测定元素和范围 元素 测定范围（质量分数） 元素 测定范围（质量分数） % % As 0. 0004~0.300 P 0. 0004~1. 80 Fe 0.0010~0.100 Zn 0. 0004~0. 050 0. 0005~11. 00 Al 0. 0005~0. 0050 Pb 0. 0020~3.00 Ag 0.0003~5.00 Bi 0. 0020~59.00 Ni 0.0003~2.00 Sb 0.0012~13.00 Co 0.0003~0.030 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T14203火花放电原子发射光谱分析法通则 3术语和定义 GB/T14203界定的术语和定义适用于本文件.
4原理 在氩气气氢中，将制备好的符合要求的试样作为一个电极，用光源发生器使试样与对电极之间激发 发光，并将该光束引人分光室，经分光系统色散后形成光谱，对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统 进行光电转换并测量谱线强度，由计算机依据相应标准样品制作的工作曲线测出试样中各待测元素的质 量分数.
YS/T1679-2023 5仪器设备 5.1光电直读光谱仪 仅器工作条件参见附录A.
5.2试样加工设备 车床或铣床.
6材料及标准样品 6.1气体 激发间隙保护气体，应采用高纯氩气（≥99.999%）或按仪器说明书的要求选用.
6.2标准样品 标准样品是用于建立工作曲线使用的，其化学性质和组织结构应与分析样品近似，应涵盖分析元素 的含量范围，并保持适当的梯度，采用准确可靠的方法赋值.
应采用国家级、行业级或公认的权威机构研 制的标准样品.
6.3标准化样品 标准化样品用于修正仪器状态变化导致测定结果的偏离.
标准化样品应均匀并能得到稳定的谱线 强度.
标准化样品可以从有证标准样品中选取，也可从满足基本要求的、均匀稳定的控制样品中选取.
当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素工作曲线的上限和下限附近含量.
6.4控制样品 控制样品应与分析试样具有相近的化学成分和组织结构，且是有准确赋值的均匀样品，可以用于类 型标准化修正.
7试样 7.1试样要求 试样测试表面应足够覆盖激发台的激发孔径，以使激发室不漏气.
试样的厚度应大于2mm，以确保 光谱分析时不被击穿.
7.2制样 制样时应避免加工过程中对试样的污染，将试样用车床或铣床加工，获得有一定的光洁度、平整、无 缩孔、无夹杂、无裂纹的表面.
粉末样品可采用压片法制备分析试样.
8试验环境 光电直读光谱仪应放置于无电磁干扰、无振动、无腐蚀气体、无灰尘的实验室内.
通常室内温度保持
YS/T1679-2023 在20C~25℃，在8h之内温度变化应不超过5℃，相对湿度应小于75%.或按照仪器厂家推荐的要 求控制温湿度.
9分析步骤 9.1仪器开机：按照仪器使用说明书要求，开机预热，检查仪器状态，准备好仪器，如有异常及时处理.
9.2仪器校准：利用标准化样品定期对仪器进行校准，校正因电子系统、光学系统、温度、湿度等因素变 化引起的工作曲线的漂移，从而确保分析的准确度.
校准的时间间隔取决于仪器的稳定性.
9.3工作曲线的绘制：根据试样的合金类型或牌号，选择一系列标准样品；在所选定的工作条件下，激发 该系列标准样品，每个标准样品至少激发3次，以标准样品中每个待测元索的含量为横坐标，该元素的相 对强度平均值为纵坐标，绘制工作曲线.
如有必要应进行基体校正或干扰矫正.
9.4控制样品校准：必要时，可根据待测试样的种类，选择相应的控制样品，在所选定工作条件下，将控 制样品同一分析面的不同位置，至少激发3次，取其平均值保存，对试样分析结果进行校准.
9.5试样分析：在所选定的工作条件下，将试样置于仪器激发台，样品应完全覆盖激发孔，试样应至少激 发3次，激发点不应重叠，取其平均值作为分析结果.
10试验数据处理 分析结果以质量分数（%）表示，按表2保留小数位数.
表2分析结果的表示 元素的质量分数 % 0. 0001~<0. 010 0. 010~<1.00 1. 00~<59.00 保留小数位数 小数点后四位 小数点后三位 小数点后二位 11精密度 11.1重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不超过表3所列重复性限（r），超过重复性 限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得. 试验原始数据统计结 果见附录B. 表3重复性限 /% 0 0004 0.0010 0.013 0. 075 0.159 0.249 - ra/%6 0.0002 0.0003 0.002 0.003 0.007 0.012 - - /% 0.0010 0.0023 0.0096 0.055 0.100 nn/% 0.0002 0.0004 0.0007 0.007 0.013 - - tc/% 0 0005 0.0008 0. 0047 0.049 0.100 0.841 3.81 8.01 11.58 r/% 0. 0001 0.0002 0.0004 0.002 00°0 0.032 0.14 0.26 0.29 n/% 0. 0019 0.010 0.048 0.102 0.325 2.71 - n/% 0.0003 0.001 0. 002 0.004 0. 009 0.11 - - - ws/% 0. 0020 0.021 0. 056 0.557 35.09 58 37 - -- 3
