ICS 67.140.10 X 55 GH 中华人民共和国供销合作行业标准 GH/T 1259-2019 茶多酚制品中水分、茶多酚、咖啡碱含量 的近红外光谱测定法 Method for moisture， total polyphenols and caffeine in tea polyphenol products-Near infrared reflectance spectroscopy 2019-5-21发布 2019-12-01实施 中华全国供销合作总社 发布
GH/T 1259-2019 前言 本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中华全国供销合作总社提出.
本标准由全国茶叶标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院、杭州谱育科技发展有限公司、湖 州荣凯植物提取有限公司、江苏德和生物科技有限公司、浙江省茶叶集团股份有限公司.
本标准主要起草人：王静、杨秀芳、孔俊豪、曹后建、涂云飞、左小博、谭蓉、高玉萍、高 悦、毛立民、刘剑宏、周新奇、郑启伟.
GH/T 1259-2019 茶多酚制品中水分、茶多酚、咖啡碱含量的 近红外光谱测定法 1范围 本标准规定了茶多酚制品中水分、茶多酚、咖啡碱含量近红外光谱快速测定方法的原理、术语 和定义、仪器、定标模型验证及评价、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理等.
本标准适用于近红外光谱仪快速测定茶多酚制品中水分、茶多酚、咖啡碱含量.
本标准不适用于仲裁检验.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T18798.1-2017固态速溶茶取样 GB/T31740.2茶制品第2部分：茶多酚 GB/T31740.2-2015茶多酚含量检测方法 GB/T31740.2-2015儿茶素类及咖啡碱含量的检测方法 GB/T31740.22015水分含量的检测方法 3原理 近红外光谱是由于分子振动的非谐性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是 含氢基团X-H（X=C、N、O等）振动的倍频和合频吸收带.
利用近红外光谱结合化学计量学方 法，可实现利用近红外光谱对茶多酚制品成分进行快速检测.
4 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件， 标准信 4. 1 定标模型calibrationmodel 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间的数学模型.
总服务平台 4. 2 样品集 sample set 具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合.
4. 3 定标样品集calibration samples 参比定标模型建立的样品集.
4. 4 N
GH/T 1259-2019 验证样品check samples 用于验证近红外模型测定结果的准确性和重复性的样品集.
验证样品集不参与定标模型建立.
4.5 监控样品monitor samples 用于监测近红外分析仪日常工作稳定性的同品种均匀样品.
4. 6 异常样品 abnormal samples 出现离群值的样品.
离群值是指离开其他测定值较远的样品测定值，其样品可能与定标模型使 用的样品差异较大.
4. 7 定标模型验证calibrationmodelvalidation 使用验证样品集验证定标模型准确性和重复性的过程.
4.8 校准标准差standard error of prediction corrected for bias（SEP) 模型建立好之后预测验证集时得到的近红外法测定值扣除系统偏差后与国标方法测定值间残差 的标准差，其大小直接关系到近红外模型的准确度，SEP越小，表示模型准确度越高.
SEP按照公 式（1）进行计算： SEP= f（9yBias) n-1 式中： --验证样品i的组分近红外测定值 y-验证样品i的组分标准值 n样品数： Bias Bias一系统偏差，及偏差之和除以样品数， 息服务 式中d为验证样品i组分的近红外 测定值与标准值的差，即d=一.
5仪器 5.1近红外光谱仪 带可连续扫描单色器的漫反射型近红外光谱仪或其他类产品，光源为10W钨卤灯，扫描范围为 1000-1800mm，分辨率10mm，波长准确性0.2mm，波长重复性±0.05nm.
5.2软件 采用5.1中的近红外仪器自带的分析软件.
f
GH/T 1259-2019 5.3样品皿 采用5.1中的近红外仪器配套的样品Ⅲ.
6测定 6.1测定前的准备 6.1.1样品的采集按照GB/T18798.1-2017的规定执行 6.1.2按照近红外光谱仪（5.1）说明书的要求进行仪器的预热和自检测定.
6.1.3在使用状态下，每天至少使用监控样品对近红外光谱仪（5.1）检测一次.
监控样品的制备 按附录B的规则执行.
6.1.4测定样品的温度应与定标模型样本测定时温度保持一致.
6.2样品的测定 按照近红外光谱分析仪（5.1）说明书的要求，取适量的茶多酚用近红外光谱仪进行测定，记 录测定数据.
每个样品平行测定三次.
7定标模型验证及评价 7.1验证的基本要求 7.1.1下列情况之一，需对近红外分析仪的已有定标模型进行验证： a）定标模型首次使用时，或定标模型更新后，或更换仪器时： b）样品来源发生重大改变时： c）仪器维修或更换光源等配件后； d）其他需要验证时： e）每年至少进行2次验证.
7.1.2对不同型号的近红外分析仪，应使用具有同样变异度的验证样品集验证定标模型.
定标的 总则和程序见附录A. 7.1.3验证样品的测定组分含量应在定标模型中该组分含量范围内，尽量覆盖该范围，且呈较均 匀的分布，符合附录A的要求.
7.1.4样品成分的标准值按照GB/T31740.2-2015附录A、B和C进行测定并统计确定.
样品组分 化学分析应与近红外测定同期进行.
7.1.5样品粒度等物理特性应与定标模型使用的样品一致.
7.1.6验证测试时的温度范围应与定标模型规定的温度范围一致.
7.1.7使用验证样品获得的定标模型验证结果，只适用于验证样品所涉及的范围.
7.2验证的内容及评价 7.2.1准确性评价 采用验证样品集进行定标模型准确性验证，验证的校准标准差（SEP）应符合表1的要求.
对 不符合要求不能通过验证的，应查明原因，重新进行验证，直至符合要求.
7.2.2重复性评价 4
