ICS 67. 220. 10 B 36 GH 中华人民共和国供销合作行业标准 GH/T 1294-2020 花椒挥发性成分的测定气相色谱-质谱法 Determination of volatile flavoured pounds in prickly ash Gas chromatography-tadem mass spectrometry method 2020-06-04发布 2020-09-01实施 中华全国供销合作总社 发布
GH/T 1294-2020 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准的附录A是资料性附录.
本标准由中华全国供销合作总社提出.
本标准由全国辛香料标准化技术委员会（SAC/TC408）归口.
本标准起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、陕西为康食品科技股份有 限公司、晨光生物科技集团股份有限公司、驻马店市王守义十三香调味品集团有限公司、山东百佳食品 有限公司、国家副食品质量监督检验中心、中国食品土畜进出口商会调料分会、安徽华测检测技术有限 公司、谱尼测试集团上海有限公司.
本标准主要起草人：刘英杰、刘强、杨清山、张慧、赵伯涛、刘继华、吴耀军、张晓芳、魏占姣、 王银良、王艳改、黄晓德、陈斌、钱驿、苏海、李满、许志强、刘佳、金泽、罗亮、张英杰、邵伟.
GH/T 1294-2020 花椒挥发性成分的测定气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量检测的气相色谱-质谱法测定 方法.
本标准适用于花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量的测定.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
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GB/T12729.2香辛料和调味品取样方法 GB/T12729.3香辛料和调味品分析用粉末试样的制备 GB/T30385-2013香辛料和调味品挥发油含量的测定 3原理 试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一 化法对挥发性风味物质组分相对含量进行测定.
4试剂和仪器 4.1仪器 4.1.1气相色谱一质谱联用仪：EI源.
4.1.2高速粉碎机，转速≥10000rpm 4.2试剂 4.2.1无水硫酸钠，分析纯.
5样品处理 5.1花椒 按照GB/T12729.2抽取样品后，去除样品所含的花椒籽、杂物后，按照GB/T12729.3制成粉末样 品备用.
5.2花椒粉
GH/T 1294-2020 按照GB/T12729.2抽样后，混合均匀备用.
6分析步骤 6.1挥发性成分提取 按花椒、花椒粉样品50.0g，花椒油树脂10.0g的取样量进行取样，加入到蒸馏器中，将蒸馏速率调 节在2~3mL/min范围内，持续蒸馏4h，停止加热并冷却10min后，收集挥发性成分，并加入2g无水硫 酸钠脱水，经0.22um微孔滤膜过滤，待测.
6.2分析条件 6.2.1色谱条件 a)色谱柱：HP-5MS（60mx250μmx0.1μm）毛细管气相色谱柱或等效柱； b）载气条件：载气为高纯氮气，流速1.0mL/min： c）进样口温度：250℃，接口温度280℃： d）进样量：1gL，分流比100:1： e）柱温箱升温程序：初始为温度60℃，保持2min，以2C/min升温至135℃，保持10min， 然后以20°C/min升温到240℃保持4min.
6.2.2质谱条件 a）检测方式：质量全扫描模式，扫描范围33~650amu； b） 电离方式：电子轰击电离源（EI源，电子能量70eV)： c）离子源温度：离子源温度230℃； d）传输线温度：250℃： e)溶剂延迟：3min.
6.3样品测定 将待测试样注入气相色谱一质谱连用仪中，设定质谱自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST 数据库定性.
质谱图的相似度≥80%色谱峰，按峰面积归一化法，计算各挥发性风味物质组分的相对含 量.
7结果计算 试样中某种挥发性风成分的相对含量Ci以该成分对应的峰面积对成分峰面积总和的分数计，数 值以%表示，按式（1）计算： = A ZA ×100..... 式中： Ci一试样中挥发性物质i的峰面积分数，以百分数表示（%）： Asi一试样中挥发性成分i的峰面积： ∑Asi一一试样中各挥发性风味成分的峰面积之和.
GH/T1294-2020 计算结果以重复性条件下绝对差值不大于算术平均值5%的两次独立测定结果的算术平均值表示， 结果保留小数点后2位数字.
