ICS67.180.10 CCS X31 GH 中华人民共和国供销合作行业标准 GH/T 1393-2022 蜂蜜中阿洛酮糖含量的测定高效液相色谱 法 Determinationof psicose inHoney- Highperformance liquid chromatography method 2023-02-09发布 2023-03-01实施 中华全国供销合作总社 发布
GH/T 1393-2022 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华全国供销合作总社提出.
本文件由全国蜂产品标准化工作组（SAC/SWG2）归口.
本文件起草单位：秦皇岛海关技术中心、南京海关动植物与食品检测中心、上海冠生园蜂制品有限 公司、中国蜂产品协会.
本文件主要起草人：崔宗岩、黄学者、陈磊、祖铁红、刘晓茂、股耀、丁涛、贾光群、王艳、刘彩 萍、李云龙、谭丽蕊、张进杰、曹彦忠.
GH/T 1393-2022 蜂蜜中阿洛酮糖含量的测定高效液相色谱法 1范围 本文件规定了蜂蜜中阿洛酮糖含量测定的高效液相色谱-蒸发光检测法.
本文件适用于蜂蜜中阿洛酮糖含量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 试样用水溶解，乙晴定容后，经过滤，液相色谱-蒸发光散射检测法测定，外标法定量.
5试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1乙睛：色谱纯.
5.2三乙胺：优级纯.
5.30.1%三乙胺-乙晴溶液：取1mL三乙胺（5.2）于1000mL容量瓶中，用乙晴（5.1）稀释并定容， 摇匀.
5.4乙晴水溶液（40：60，vIv）：准确量取40mL乙請（5.1）置于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀.
5.5阿洛酮糖（Psicose，CgH2Og，CAS号：551-68-8），纯度≥98%.
瓶中，加入6mL水溶解，用乙晴定容，摇匀.
阿洛酮糖储备液浓度为1g/100mL.
该储备液储存在2-8°℃ 条件下，有效期6个月.
5.7阿洛酮糖标准工作溶液：分别吸取阿洛酮糖标准储备溶液（5.6）50μL、100gL、200μL、500uL、 1000uL至10mL容量瓶中，用乙晴水溶液（5.4）定容，分别配制成0.005g/100mL、0.01g/100mL、0.02 g/100mL、0.05g/100mL、0.1g/100mL浓度的阿洛酮糖标准工作溶液，用于绘制标准工作曲线.
该工作 溶液现用现配.
6仪器和设备
GH/T 1393-2022 6.1高效液相色谱仪：配有蒸发光散射检测器.
6.2分析天平：感量0.01g和0.0001g.
6.3微量可调移液器：量程100μL、1000L.
6.4过滤膜：有机系，0.22μm.
6.5容量瓶：10mL、100mL.
7试样制备与保存 7.1试样的制备 对无结品的实验室样品，将其搅拌均匀.
对有结品的样品，在密闭情况下，置于不超过60°℃的水 浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温.
分出不少于200g作为试样.
制备好的试样置 于样品瓶中，密封，并做上标记.
7.2试样的保存 试样于常温下保存.
8测定步骤 8.1样品前处理 称取5g试样（精确至0.01g）置于100mL烧杯中，加入30mL水，用玻璃棒搅拌使试样完全溶解， 转移至100mL容量瓶（6.5）中，再用10mL水洗烧杯和玻璃棒并转移至上述容量瓶中，重复3次，用 乙晴定容，混匀.
用0.22um滤膜（6.4）过滤后待测.
8.2测定 8.2.1液相色谱参考条件 a)色谱柱：Amide（2.1mm×150mm 1.7μm），或相当者： b）流动相：0.1%三乙胺-乙晴溶液（5.3）水，梯度洗脱条件见表1； c)柱温：60°℃； d漂移管温度：55°℃； e）气体压力：30psi： f喷雾器模式：加热，动力水平为60%； 9）进样量：3μL.
表1梯度洗脱条件（A，0.1%三乙胺-乙晴溶液；B，水） 时间（min） 流速（mUmin） A (%) B (%) 0 0.25 90 10 5 0.25 90 10 10 0.25 65 35 16 0.25 65 35 17 0.25 90 10 23 0.25 90 10 8.2.2液相色谱测定 将阿洛酮糖标准工作液（5.7）按照上述色谱条件上机测定，记录色谱峰峰面积，以峰面积为纵坐 3
GH/T 1393-2022 标，以标准工作溶液浓度为横坐标，采用幂函数方程绘制标准曲线.
在上述色谱条件下，阿洛酮糖的参 考保留时间为4.8min，色谱图参见附录A.1.
8.3平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定.
8.4空白试验 除不称取样品外，均按上述步骤进行.
9结果计算 结果按式（1）计算： X=Cx A m (1) 式中： X一试样中被测组分含量，单位为克每一百克（g/100g）： C一从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）； V一样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）： m一所称试样的质量，单位为克（g）.
注：计算结果应扣除空白值：结果保留2位有效数字.
10定量限 本文件中阿洛酮糖的定量限为0.1g/100g.
11精密度 平行试验两次测定的绝对差值不超过其算数平均值的10%.
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