ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/TxXx-xxXx 法庭科学生物检材中毒死蜱等五种有机 磷农药检验快速溶剂萃取气相色谱和气 相色谱-质谱法 Forensic sciences-Examination methods for five organophosphorus pesticidesincluding chlorpyrifos in biological samples-Accelerated solventextraction GCand GC-MS XXXX-XX-XX发布 x×××-××-X×实施 中华人民共和国公安部发布
GA/TX0XXX0X 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
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本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口.
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、上海市公安局、司法鉴定科学研究院、黑龙江省公安厅.
本标准主要起草人：杜鸿雁、栾玉静、张蕾萍、董颖、王瑞花、于忠山、何毅、王芳琳、张玉荣、 刘伟、沈敏、张吉林.
GA/Tx0xx0X 法庭科学生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫 磷、甲拌磷和乐果的快速溶剂萃取气相色谱（GC）定量检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS）定性定量 检验方法.
本标准适用于法庭科学生物检材中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲排磷、乐果的快速溶剂萃取气 相色谱（GC）法定量分析和快速溶剂萃取气相色谱气相色谱-质谱（GC-MS）法定性定量分析.
其他可 疑样品中毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、乐果的定性分析和定量分析可参照使用.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GA/T122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件.
4原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，用快速溶剂萃取仪（ASE）对生物检材进行提 取、净化及浓缩，采用气相色谱-质谱法定性定量，气相色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子碎片 峰和离子丰度比作为定性判断依据：以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析.
标准信 5试剂和材料 5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水.
在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括： a)乙酸乙酯； b)丙酮： c)二氯甲烷： d甲醇： e)标准溶液： 1）1.0mg/mL标准物质溶液：根据毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质的纯 度，分别用甲醇配制1.0mg/mL毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质溶 液，置于冰箱中冷冻保存.
有效期12个月.
或采用市售标准溶液； 1
GA/T xXXx0X 2）0.1mg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL的毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和 乐果标准物质溶液各1.0mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存， 有效期6个月.
实验中所用其它浓度的混合标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用 甲醇稀释得到.
注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液.
5.2材料 材料包括： a)具盖离心管： b)具塞玻璃试管： c)颗粒状硅藻土： d）中性三氧化二铝（100um~200um）：市售试剂在350°℃下加热15h，冷却后备用.
6仪器和设备 仪器和设备包括： a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）； b)气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD）： c)快速溶剂萃取仪：配有10mL萃取池： d)电子天平； e)浓缩器： f离心机.
7操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品提取 7.1.1.1快速溶剂萃取 移取血液等液体检材样品1.0mL～3.0mL，或称取较碎的肝脏等固体检材样品1.0g~3.0g于具盖离心 管中，加2g硅藻土搅拌均匀，转移至底部装有2g中性三氧化二铝的萃取池中，按照7.1.2.1.1条件进行操 作.
萃取完毕后，转移萃取液至试管中，8000r/min离心5min，取有机相，置于浓缩器上40C浓缩至干， 残留物用甲醇100uL溶解，作为检材样品提取液供仪器分析.
7.1.1.2质控样品制备 取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份，一份作为空白样品，一 份添加毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质，作为添加样品（添加样品浓度为0.5ug/mL）， 与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测.
7.1.2仪器检测 7.1.2.1仪器条件 7.1.2.1.1快速溶剂萃取条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整： 2
GA/T xXXxX a) 系统压力：1500psi； b) 萃取池温度：100°℃； 静态萃取时间：5min： d 静态萃取次数：2次； 溶剂冲洗体积：萃取池体积的60%： 氮气吹扫时间：90s： 9）萃取溶剂体积比：乙酸乙酯/丙酮混合溶剂（体积比1:1)或二氯甲烷/丙酮混合溶剂（体积比1:1).
7.1.2.1.2气相色谱-质谱条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品实际情况进行调整： a）色谱柱：DB-5MS柱（30mmx0.25mmx0.25um）或等效色谱柱： 注：DB-5MS柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品 的认可.
如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品.
b）色谱柱温程：80°C保持2min，以30°C/min速率升至280°℃，保持15min； 进样口温度：280°℃： d)载气：高纯氮： 柱流速：1.0mL/min； 进样方式：分流进样，分流比：10:1； （6 离子源温度：200°℃： h) 扫描方式：全扫描（SCAN），质量扫描范围40amu~550amu; 溶剂延迟：3min.
质谱特征离子碎片峰见表1.
表1检测目标物的质谱特征离子碎片峰 检测目标物名称 质谱特征离子碎片峰 甲拌磷 m/z 75*、m/z 260、m/z 121 乐果 m/z 87*、m/z 125、m/z 229 甲基对硫磷 m/z 109*、m/z 263、m/z 125 毒死蛙 m/z 351*、m/z 314、m/z 286 对硫磷 m/z 291*、m/z 263、 m/z 139 注：*为定量离子.
7.1.2.2进样 分别吸取检材、空白和添加样品提取液及标准工作溶液，接7.1.2.1的分析条件进样分析.
7.2定量分析 7.2.1样品提取 移取血液等液体检材样品1.0mL～3.0mL，或称取较碎的肝脏等固体检材样品1.0g~3.0g两份，按 7.1.1进行操作.
另取等量相似基质的空白样品三份，其中两份分别添加毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷、乐 果标准物质作为添加样品（添加样品中目标物含量应为检材样品中目标物含量的（100土50)%），另一份 作为空白样品，与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测.
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