ICS 27.100 CCSF23 DL 中华人民共和国电力行业标准 DL/T867-2023 代替DL/T867-2004 粉煤灰中砷、镉、铬、铜、镍、铅和 锌的分析方法 Determinationofarsenic cadmium chormium copper nickelad andzinc in fly ash 2023-12-28发布 2024-06-28实施 国家能源局 发布
DL/T867-2023 目次 前言 I 1范围. 2规范性引用文件 3术语和定义 4原子吸收分光光度法 5电感耦合等离子体发射光谱法 附录A（规范性）各元素的方法检出限和测定下限 附录B（资料性）仪器参数设置 10 附录C（资料性）精密度和准确度 1
DL/T 867-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件代替DL/T867-2004《粉煤灰中砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌的分析方法》，与DL/T867一 2004相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加了方法检出限和测定下限（见第1章、附录A）： b）更改了规范性引用文件（见第2章，2004年版的第2章）； c）增加了“术语和定义”章节（见第3章）； d）将原子吸收分光光度法所涉及的原理、试剂、仪器、样品制备、分析步骤、结果计算、精密度 与准确度单独列为一个章节“原子吸收分光光度法”（见第4章，2004年版的第3章、第4章、 第5章、第6章、第7章、第8章、第9章）； e）删除了引用的已废止标准，增加了空白试验的步骤（见4.5，2004年版的7.1、7.2），更改了结 果计算公式，增加了结果表示的要求（见4.6，2004年版的第8章）： f）增加了质量保证与质量控制要求（见4.8）： g）增加了电感耦合等离子体发射光谱法（见第5章）： 2004年版的7.1.1、7.2.1）和电感耦合等离子体发射光谱法仪器参数设置具体内容纳入（见附 录B）； i）增加了“附录C（资料性）精密度与准确度”，将2004年版的原子吸收分光光度法有关内容（见 2004年版的第9章）和电感耦合等离子体发射光谱法精密度与准确度具体内容纳入（见附录C）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国电力企业联合会提出.
本文件由电力行业环境保护标准化技术委员会（DL/TC33）归口并解释.
本文件起草单位：国能南京电力试验研究有限公司、江苏方天电力技术有限公司、南京工业大学、 国电环境保护研究院有限公司、江苏省能源行业协会、国家能源集团浙江电力有限公司支持中心.
本文件主要起草人：魏晗、李军状、朱法华、段玖祥、王志刚、黄治军、刘广样、汪效租、王谅、 张昕、陈黎勇、卢练响、袁小红、华伟、何若愚、周道斌.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -2004年首次发布为DL/T867-2004； 一本次为第一次修订.
本文件在执行过程中的意见或建议至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 一号，100761).
II
DL/T867-2023 粉煤灰中砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌的分析方法 1范围 本文件分别描述了采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定燃煤电厂粉煤灰 中砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌的方法.
本文件适用于燃煤电厂粉煤灰中砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌的测定.
当取样量为0.25g，消解后 定容体积为25mL时，方法检出限及测定下限按附录A的规定.
使用本文件的相关方可根据具体情况选择原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原子吸收分光光度法 4.1方法原理 粉煤灰样品经酸消解后，试样中铬、铜、镍、铅、锌元素采用火焰原子吸收分光光度法测定，砷、 镉元素采用石墨炉原子吸收分光光度法测定.
火焰原子吸收分光光度法是指待测元素在火焰中形成的原子蒸气对特征辐射谱线产生选择性吸收， 在一定的浓度范围内，其吸光度与试样中元素的质量浓度成正比.
吸收，在一定的浓度范围内，其吸光度与试样中元素的质量浓度成正比.
4.2试剂或材料 4.2.1实验用水应符合GB/T6682规定的二级水要求.
4.2.2盐酸：p（HCI）=1.19g/mL，优级纯.
4.2.3硝酸：p（HNO）=1.42g/mL，优级纯.
4.2.4高氯酸：p（HCIO）=1.76g/mL，优级纯.
4.2.5氢氟酸：p（HF）=1.49g/mL，优级纯.
4.2.6硫酸：p（HSO）=1.84g/mL，优级纯.
4.2.7硝酸溶液：11，即用1体积的硝酸（见4.2.3）和1体积的水混合配制.
4.2.8硝酸溶液：199，即用1体积的硝酸（见4.2.3）和99体积的水混合配制.
4.2.9氢氧化钠溶液：c=0.1mol/L.
称取4g优级纯氢氧化钠溶于1000mL水中.
DL/T867-2023 4.2.10铜标准贮备液：p（Cu）=1000mg/L.
称取1.0000g金属铜[（Cu）光谱纯]置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（见4.2.7），加热 溶解并蒸至近干，加入2mL硫酸（见4.2.6）加热至冒白烟，冷却至室温后用水溶解，移入1000mL容 量瓶中，定容至标线，摇匀.
可使用有证标准溶液.
4.2.11锌标准贮备液：p（Zn）=1000mg/L.
称取1.000g金属锌[（Zn）光谱纯]置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（见4.2.7），溶解 后移入1000mL容量瓶中，定容至标线，摇匀.
可使用有证标准溶液.
4.2.12铅标准贮备液：p（Pb）=1000mg/L.
称取1.0000g金属铅[（Pb）光谱纯]置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（见4.2.7），溶解 后移入1000mL容量瓶中，定容至标线，摇匀.可使用有证标准溶液.
4.2.13镍标准贮备液：p（Ni）=1000mg/L.
称取1.0000g金属镍[（Ni）光谱纯]置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（见4.2.3）和50mL 水，溶解后移入1000mL容量瓶中，定容至标线，摇匀.
可使用有证标准溶液.
4.2.14铬标准贮备液：p（Cr）=1000mg/L.
称取经105C干燥2h的优级纯重铬酸钾（KCrO）2.8288g，置于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液（见4.2.7），加热溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，定容至标线，摇匀.
可使用有 证标准溶液.
4.2.15砷标准贮备液：p（As）=1000mg/L.
称取经105C干燥2h的优级纯三氧化二砷（AsOg）1.3203g，置于100mL烧杯中，加入20mL 氢氧化钠溶液（见4.2.9）和50mL水，溶解后再加入0.2mL盐酸（见4.2.2），移入1000mL容量瓶中， 定容至标线，摇匀.
可使用有证标准溶液.
4.2.16镉标准贮备液：p（Cd）=1000mg/L.
称取1.0000g金属镉[（Cd）光谱纯]置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（见4.2.7），溶解 后移入1000mL容量瓶中，定容至标线，摇匀.
可使用有证标准溶液.
4.2.17铜、锌、铅混合标准中间液：p=50mg/L.
移取铜、锌、铅的标准贮备液（见4.2.10、4.2.11、4.2.12）各5.00mL置于100mL容量瓶中，用水 定容至标线，摇匀.
使用前现配.
4.2.18铜、锌、铅混合标准使用液：p=5mg/L.
移取铜、锌、铅混合标准中间液（见4.2.17）10.00mL置于100mL容量瓶中，用水定容至标线， 摇匀.
使用前现配.
4.2.19镍标准中间液：p（Ni）=50mg/L.
移取镍标准贮备液（见4.2.13）5.00mL置于100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀.
使用前 现配.
4.2.20镍标准使用液：p（Ni）=5mg/L.
移取镍标准中间液（见4.2.19）10.00mL置于100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀.
使用前 现配.
4.2.21铬标准中间液：p（Cr）=50mg/L.
移取铬标准贮备液（见4.2.14）5.00mL置于100mL容量瓶中，用水定容至标线摇匀.
使用前现配.
4.2.22铬标准使用液：p（Cr）=5mg/L.
移取铬标准中间液（见4.2.21）10.00mL置于100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀.
使用前 现配.
4.2.23砷标准中间液：p（As）=10mg/L.
移取砷标准贮备液（见4.2.15）1.00mL置于100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀.使用前 2
