ICS 29.040.10 CCSK15 NB 中华人民共和国能源行业标准 NB/T11390-2023 电力变压器油中邻苯二甲酸酯类物质的 定量检测方法气相色谱质谱法 Methodforquantitative determination of phthalatesestersin transformer oil-Gas chromatography-mass spectrometry 2023-12-28发布 2024-06-28实施 国家能源局 发布
NB/T 11390-2023 目次 前言 1范 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法概要 5仪器与器具 6试剂 7标定. 8试样处理 9试验步骤 10结果计算 11试验报告
NB/T 11390-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国电器工业协会提出.
本文件由全国绝缘材料标准化技术委员会（SAC/TC51）归口.
本文件起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、南方电网电力科技股份有限公司、桂林 赛盟检测技术有限公司、深圳供电局有限公司、广西大学、山东厚俞实业有限公司、四川东材新材料有 限责任公司、桂林电器科学研究院有限公司.
本文件主要起草人：张丽、付强、李智、林木松、彭磊、李欣、王明军、钱艺华、赵耀洪、唐峰、 刘世念、周雨力、郑含博、李卫、赵婕、韦晨、李杰霞、胡跃东、罗传勇.
本文件为首次发布.
Ⅱ
NB/T11390-2023 电力变压器油中邻苯二甲酸酯类物质的 定量检测方法气相色谱质谱法 1范围 本文件规定了变压器油中邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱测定方法.
本文件适用于矿物变压器油中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定.
其他电力设备用油可参照使用.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3.1 邻苯二甲酸酯类phthalateesters 邻苯二甲酸形成的酯的统称.
邻苯二甲酸酯类是最常见的塑化剂，在日常及工业上被广泛使用，部 苯二甲酸酯类物质代表性分子结构式如图1所示.
注1：R为取代基团.
注2：变压器油中的邻苯二甲酸酯类物质主要来源于橡胶塑料等物质在变压器油中的析出物.
图1邻苯二甲酸酯类物质代表性分子结构式 4方法概要 用极性有机溶剂萃取变压器油待测试样中邻苯二甲酸酯类物质，将萃取液经过气相色谱-质谱联用 仪进行检测，得到变压器油中邻苯二甲酸酯类物质的含量.
5仪器与器具 5.1气相色谱质谱系统 5.1.1气相色谱-质谱联用仪 气相色谱一质谱联用仪具体介绍如下：
NB/T 11390-2023 采用HP-5MS色谱分离柱（30m×0.25mm）. 载气为纯度高于99.999%的氮气，流速为1.0mL/min. 升温程序为：色谱柱在初始温度100℃，以20C/min的速率第一次升温至240℃，保持1min； 以5C/min的速率第二次升温至280℃，保持2min. 5.1.2质谱系统 采用四级杆质谱仪，电子轰击离子源（EI），电子能量为70eV，在选择离子检测模式（SIM）下操 作，16种邻苯二甲酸酯类标准物质的定量离子见表1. 表116种邻苯二甲酸酯类标准物质的定量离子 化合物名称 缩写 保留时间 min 定量离子质荷比 辅助定量高子质荷比 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 4.7 163 194 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 5.6 149 177 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 7.1 149 223 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 7.6 149 223 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 DMEP 7.8 59 149 207 邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 BMPP 8.3 149 251 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 DEEP 8.5 72 149 邻苯二甲酸二戊酯 DAP 8.8 149 237 邻苯二甲酸二已酯 DHXP 10.3 149 251 邻苯二甲酸丁基羊基酯 BBP 10.5 149 91 邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 DBEP 11.5 149 193 邻苯二甲酸二环已酯 DCHP 12.1 149 167 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 DEHP 12.3 149 167 邻苯二甲酸二苯酯 DPP 12.4 225 77 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 14.3 149 279 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 14.9 149 207 5.2分液漏斗 容量为60mL.
5.3容量瓶 容量为25mL.
5.4针筒式滤膜过滤器 容量为0.45um，所用材料为聚四氟乙烯材料.
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