ICS 77. 040. 99 YS CCS H 24 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1623-2023 铝合金时效析出相的检验 透射电镜法 Inspection of ageing precipitates for aluminium alloys- Transmission electron microscopymethod 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T1623-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口.
本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、东北轻合 金有限责任公司、有研工程技术研究院有限公司、福建理工大学、广西南南铝加工有限公司、山东南山铝 业股份有限公司、西南铝业（集团）有限责任公司、中车青岛四方机车车辆股份有限公司、辽宁忠旺集团有 限公司、山东充矿轻合金有限公司、国合通用测试评价认证股份公司.
本文件主要起草人：杜志伟、葛立新、贾荣光、侯绎、韩小磊、目丽珍、林光磊、彭永刚、郑许、袁少红、 辛荣、孙晓红、王东辉、刘博.
YS/T 1623-2023 铝合金时效析出相的检验透射电镜法 1范围 本文件描述了采用透射电子显微技术对铝合金时效析出相进行检验的方法.
本文件适用于2X×X、6XXX、7X××系等可热处理强化铝合金中时效析出相的形貌、分布、尺 寸与品体结构等的检验.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T8005.1铝及铝合金术语第1部分：产品及加工处理工艺 GB/T18907微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法 GB/T34002微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法 3术语和定义 GB/T8005.1界定的及下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 晶带轴zone axis 晶体内同时平行于Z方向（Z=[uvw]=ua十uauas）的晶面组构成一个晶带，Z方向称为此 晶带的晶带轴.
3.2 晶界无沉淀析出带precipitatefree zone 晶界附近出现的无沉淀相析出的区域.
3.3 时效析出相ageingprecipitate 时效过程中从过饱和固溶体脱溶析出的物相.
4方法概述 透射电子显微技术主要包括选区电子衍射、明场成像、暗场成像、高分辨成像与高角度环形暗场扫描 透射(High Angle Annular Dark Field Scanning Transmission Electron Microscopy HAADF-STEM)成 像等.
其中选区电子衍射与高分辨成像主要用于物相晶体结构的解析，明、暗场成像与HAADF-STEM 成像主要用于微观组织形貌的观察与分析.
不同技术手段的方法概述如下： 选区电子衍射谱：平行人射束照射在试样上，试样中满足布拉格定律的（hbl）面在与人射束成29 角方向上产生衍射束.
来自不同部位朝同一方向散射的同相位衍射束，经物镜作用后于物镜后 1
YS/T 1623-2023 焦面会聚成一点，形成衍射斑，这些斑点在物镜后焦面上组成一幅花样，称为衍射花样.
衍射花 样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影，放大倍数为相机常数.
通过对铝合 金中基体与析出相叠加的选区电子衍射谱的标定，可确定析出相的晶体结构类型.
明场像及暗场像：几乎平行的照明电子束被晶体试样散射，在物镜的焦平面上形成一系列衍射 花样.
如果利用物镜光阑只让透射束通过，挡住衍射束，则最终成的像为明场像.
当物镜光澜 套住其中某一衍射束，则最终成的像为暗场像.
倾转人射束方向，使成像的衍射束调整至与光 轴平行的方向，用物镜光阐套住该衍射束，则最终成的像为中心暗场像.
通过对明、暗场像的观 察，可确定铝合金中晶内析出相的形貌、尺寸与分布特征，晶界析出相的尺寸与分布特征及无沉 淀析出带特征.
一-高分辨电子显微像：高分辨电子显微像是人射电子在物质内发生散射，物镜将试样下表面处的 物面波进行傅里叶变换，得到后焦面处的衍射波.
透射束和衍射束发生相干散射，在物镜像面 上“还原”为结构图像.
这种像衬度的形成是透射束和衍射束相位相干的结果，称为相位衬度.
通过对高分辨电子显微像的观察，可确定GP区等早期沉淀析出相的形态与晶体结构类型.
HAADF-STEM像：场发射电子枪发射的相干电子经过聚光镜、物镜前场及光阐，会聚成原子 尺度的电子束斑，逐点在样品上进行光栅扫描.
扫描时样品下方的环形探测器接收透过样品的 散射电子，并将信号转换为电流强度，连续扫描样品的一个区域，便形成扫描透射像，当环形探 测器的接收角度大于50mrad时，获取的图像称为HAADF-STEM像，像强度近似正比于电子 束作用物质的原子序数的平方，也称为Z衬度像.
当铝合金中析出相受应力衬度干扰较严重且 析出相与基体平均原子序数差异较大时，宜采用HAADF-STEM成像技术获取析出相的形貌、 尺寸与分布特征.
5试剂与材料 警示：使用浓硝酸以及电解双喷液的人员需经过化学品使用培训，并具有相关实践经验.
使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1电解双喷液：硝酸（o=1.40g/mL）与甲醇（分析纯）按照1：3的体积比配制.
5.2砂纸：粒度分别为125μm、46μm、30μm、18μm、10 μm、8μm.
6仪器设备 6.1场发射透射电子显微镜（TEM) 操作电压200kV及以上，TEM点分辨率优于0.23nm，STEM点分辨率优于0.19nm.
配备双倾 样品台、扫描透射附件、高角度环形暗场探测器、数字成像系统、数据采集与分析软件.
放大倍数校准应 符合GB/T34002的要求.
6.2电解双喷仪 6.3离子减薄仪 离子束能量宜在500eV～8000eV内可调.
6.4聚焦离子/电子束双束系统 具有定点TEM样品制备功能.
高分辨扫描电镜功能可对离子束加工试样进行实时观测.
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YS/T 1623-2023 6.5切割设备 慢速锯或线切割机等，可切取厚度为0.3mm~1.0mm的薄片.
6.6铣样设备 可镜制厚度为30μm~80μm、直径为43mm的薄片.
7试片 7.1试样切取 7.1.1试样取样部位、尺寸与数量应符合相应产品标准或供需双方商定确定.
7.1.2如产品标准或供需双方协议未规定，取样位置与数量见表1.
切取试样应为长方体或圆柱体，检 测面面积不小于1mm²，高度宜为5mm~20mm，对于板厚小于20mm的产品，切取试样高度为产品的 原始厚度.
表1透射电镜试样取样表 产品类型 试样尺寸 检测面 取样位置 mm 取样数量 轧制面 轧制面，见图1 不少于1个 板材、带材、 100 横截面或纵截面 接近轧制面表面处、1/4H厚度处、 1/2H处，见图1 每个位置不少于1个 直径或 ≤100 横面 几何中心处，见图2 不少于1个 线材、棒材 对边距离 >100 横截面 接近侧面表面处、1/4D处、几何中心 D 处，见图2 每个位置不少于1个 - 横截面 壁厚中心处，见图3 不少于1个 型材” 横截面 最大壁厚中心处，见图4 不少于1个 模锻件在其几何中心处取样，见图5、 图6；矩形自由锻件取样位置同板材，锻 锻件 与主压力方向 饼、锻棒类自由锻件取样位置同棒材，锻 垂直面 环、轧环、锻管类自由锻件取样位置同管 每个位置不少于1个 材，异形自由锻件在最大壁厚中心处取 样，见图7 取样应避开焊合区.
7.1.3如产品尺寸无法满足7.1.2的取样要求，可在产品任意位置切取最大截面尺寸试样，取样数量不 少于5个.
7.1.4为避免改变合金的微观组织，切取试样时不应出现明显的过热或变形现象.
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