ICS 77. 120. 99 YS CCS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1650-2023 钨及钨合金板表面碳含量测定方法 Method for determination of the carbon content on the surface of tungsten and tungsten alloyplates 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T1650-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口.
本文件起草单位:西安汉唐分析检测有限公司、西安瑞福莱钨钼有限公司、宝钛集团有限公司、国标 (北京)检验认证有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、国合通用测试评价认证股份公司.
本文件主要起草人:王宽、张哲、刘厚勇、马现、李静、王长华、刘若形、张嘉伟、张梦宽.
YS/T1650-2023 钨及钨合金板表面碳含量测定方法 1范围 本文件规定了钨及钨合金板表面碳含量的测定方法.
本文件适用于钨及钨合金板表面碳含量的测定.
测定范围:0.005mg/dm²~0.050mg/dm.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本 文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件.
4原理 在氧气气氨中,将钨及钨合金板加热到一定温度,试料表面碳被氧化成二氧化碳随载气(5.3)进人红 外检测器.
检测器输出信号,计算系统根据样品表面积计算表面碳含量,结果以单位面积含碳量显示.
5试剂或材料 5.1标准物质/标准样品:采用表面碳专用标准物质/标准样品.
5.2石英舟:石英舟尺寸应满足放置样品要求.
5.3载气:氧气(体积分数不小于99.99%).
6仪器设备 多相碳水测定仪(包括载气净化系统、管式炉、红外检测系统). 7样品 7.1取样尺寸宜为(50mm~100mm)×(10mm~23mm)×(0.1mm~0.5mm)的薄片样品.
7.2样品在分析检测前不应有任何污染,检测过程中应使用干净的镊子进行夹取.
YS/T 1650-2023 8试验步骤 8.1仪器准备 按仪器制造商的要求装配好部件,按要求连接电源、载气(5.3).
8.2仅器预热 仪器分析前应充分预热,使各项指标达到设定值并处于正常稳定状态.
8.3仪器检漏 利用仪器检漏程序确定仪器无漏气现象.
8.4空白检测 将石英舟(5.2)放人管式炉内,平行测定3次~5次,取平均值,进行空白补偿.
空白值不大于 0. 00005 mg. 8.5仪器校准 平行测定3次~5次标准物质/标准样品(5.1),取平均值,进行仪器校准.
平均值应与标准值相符, 单个测定值不应超出标准物质/标准样品证书给定的不确定度范围.
8.6样品分析 8.6.1测定样品(7)的长度、宽度、厚度,精确到1mm.
8.6.2计算样品各面面积,加和得到样品总表面积.
8.6.3开启加样门,迅速将置于石英舟(5.2)中的样品(7)放人管式炉内,立即关闭加样门.
按照表1优 化仪器工作条件,进行样品分析,仅器根据所输人的样品总表面积自动计算,直接显示样品表面碳含量.
表1仪器参考工作条件 工作参数 加热温度 分析时间 比较器水平 8 % 设定值 600 90 1 9试验数据处理 样品表面碳含量以单位面积含碳量计,单位为毫克每平方分米(mg/dm"),结果保留到小数点后三 位,按GB/T8170的规定修约.
10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r情况不超过5%.
重复性限(r)按表2数据采用线性内插 2
YS/T1650-2023 法或外延法求得.
精密度试验原始数据见附录A.
表2重复性限 表面碳含量(wc) 重复性限(r) mg/dm? mg/dn? 9000 0. 003 0.037 0.015 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)情况不超过5%.
再现性限(R)按表3数据采用线性内 插法或外延法求得.
精密度试验原始数据见附录A.
表3再现性限 表面碳含量(wc) 再现性限(R) p/B mg/dm? 0.005 0.004 0.037 0.017 11试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试验对象; 本文件编号; 分析结果及其表示; 观察到的异常现象: 试验日期.