ICS 77. 040 YS CCS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1654-2023 氮化化学分析方法痕量杂质元素 含量的测定辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity gallium nitride Determination of trace impurity elements contents- Glow discharge mass spectrometry 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T1654-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员 会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）提出并归口. 本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广东先导稀 材股份有限公司、厦门市科力电子有限公司、北京清质分析技术有限公司、贵研检测科技（云南）有限 公司.
本文件主要起草人：刘红、刘鹏字、胡芳菲、杨复光、刘丽媛、赵景鑫、孙道偶、朱赞芳、谭秀珍、李俊需、 李铭、马媛.
YS/T1654-2023 氮化化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1范围 本文件规定了氮化中杂质元素含量的测定方法.
本文件适用于氮化嫁中杂质元素含量的测定.
各元素测定范围见表1.
表1测定范围 元素 测定范围 元素 测定范围 元素 测定范围 元素 测定范围 元素 测定范围 μg/g μg/g μg/g μg/g g/g Li 0.005~5.0 V 0.005~5.0 Z 0.005~5.0 La 0.005~5.0 Ta 2. 0~5. 0 Be 0.005~5.0 Cr 0.005~5.0 Nb 0.005~5.0 0.005~5.0 W 0. 005~5. 0 B 0. 005~5.0 Mn 0.005~5.0 Mo 0.01~5.0 Pr 0.005~5.0 Re 0. 005~5.0 F 0.05~5.0 Fe 0.005~5.0 Ru 0.005~5.0 PN 0.005~5.0 Os 0.005~5.0 Na 0. 005~5. 0 0.005~5.0 Rh 0.005~5.0 0.005~5.0 Ir 0.005~5.0 Mg 0. 005~5.0 N 0.005~5.0 Pd 0.005~5.0 Eu 0.005~5.0 Pt 0. 005~5.0 A1 0. 005~5. 0 Cu 0. 005~5.0 Ag 0.005~5.0 PO 0.005~5.0 Au 0.5~5.0 0. 005~5.0 Zn 0.005~5.0 PO 0.005~5.0 Tb 0. 005~5.0 Hg 0 005~5. 0 P 0. 005~5. 0 Gt 1. 0~5. 0 In 0.005~5.0 Dy 0.005~5.0 T1 0 005~5.0 S 0.05~5.0 As 0.005~5.0 Sn 0.005~5.0 Ho 0 005~5.0 Pb 0.005~5.0 K 0.05~5.0 Br 0. 05~5.0 Sb 0.005~5.0 0. 005~5.0 Bi 0. 005~5.0 D 0.05~5.0 Se 0.05~5.0 1 0.005~5.0 Tm 0. 005~5.0 Th 0.005~5.0 Ca 0 005~5.0 Rb 0 .005~5.0 Te 0.005~5.0 q人 0.005~5.0 U 0.005~5.0 Se 0.005~5.0 Sr 0.005~5.0 Cs 0.005~5.0 Lu 0. 005~5.0 Ti 0. 005~5. 0 A 0. 005~5. 0 Be 0.005~5. 0 JH 0. 005~5.0 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
YS/T 1654-2023 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14264半导体材料术语 3术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件. 4方法原理 氮化样品作为放电阴极进行辉光放电，其表面原子被等离子体中带电粒子轰击发生溅射，溅射产 生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定.
在每一待测元素选择的同位素质量处 以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度.
无标准样品时，计算机根据仪器软 件中的"典型相对灵敏度因子”自动计算各元素的质量分数；有标准样品时，在与被测样品相同的分析条 件、离子源结构及测试条件下，对标准样品进行独立测定，获得相对灵敏度因子，用该相对灵敏度因子计 算各元素的质量分数.
5试验条件 5.1温度：18℃~24℃.
5.2相对湿度：不大于65%RH.
6干扰因素 6.1室内温度对仪器磁场稳定性有影响，因此应保证仪器室温度稳定性满足试验条件要求， 6.2样品厚度及导电类型不同，对仪器型号有特定要求，测试时应有所甄别.
6.3多原子离子干扰对个别元索同位素有影响，测定过程中应依据同位素丰度高、干扰小的原则选择合 适的同位索.
6.4标准样品的使用对测定结果准确度有影响，对于定量测定，标准样品的溯源、标准样品个数、标准样 品与待测样品中杂质含量的差异、不同杂质灵敏度差异等因素对测定结果准确度有影响，定量分析计算 时应充分考虑，没有标准样品时属于半定量测定.
7试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为MOS级及以上的试剂，去离子水电阻率不小于18MQcm.
7.1硝酸（p=1.42g/mL).
7.2无水乙醇（p=0.789g/mL）.
7.3氮气（体积分数≥99.99%）.
7.4高纯氩气（体积分数≥99.999%）.
7.5氮化嫁标准样品：待测杂质元素的含量在方法测定范围内，并尽量与待测样品杂质含量接近.
7.6空白样品：以比待测样品杂质含量至少低两个数量级的氮化嫁样品作为背景空白样品，用来检测仪 器的背景空白.
7.7仪器检测器及质量数校正样品：高纯钮（wn≥99.99%).
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YS/T 1654-2023 7.8超高纯（w≥99.9999%）. 7.9钮槽（wm≥99.99%，2.5mm×2.5mm×25mm），将钮棒切出长度约为0.5cm的沟槽，然后置于 氢氟酸中清洗约30s，再用去离子水超声清洗30min，取出于烘箱中100C烘干备用（测杂质钢（In）时需 用Ta辅助阴极）.
8仪器设备 8.1辉光放电质谱仪：质量分辨率大于3000，测定时要求基体同位素"Ga的电流值不小于1.6X10- A，峰形符合分辨率要求.
机等.
9样品 9.1氮化需制成直径小于1mm的颗粒，采用钢黏附的方法辅助装载样品：将超高纯钢（7.8）压成片 状，依次使用硝酸（7.1）、水、无水乙醇（7.2）浸泡清洗，用氮气（7.3）吹干后，再将颗粒样品置于超高纯姻 片的中间位置并摊平为直径约为0.5mm的圆形薄层，压实压紧，备用.
9.2测定钢（In）含量时采用钮槽（7.9）作为第二阴极，取适量氮化家样品置于钼槽内，用称样纸压实， 备用.
10试验步骤 10.1检测器校正 每次换放电池后，用校正样品（7.7）校正仪器检测器工作效率，使电子倍增器离子计数效率（ICE）处 于0.7~0.9之间.
10.2质量数校正 测试过程中如有质量峰漂移，需用校正样品（7.7）对仪器进行质量数校正.
10.3空白试验 当具备空白样品时，应在与待测样品相同的条件下测量空白样品（7.6）.
10.4测定 10.4.1半定量分析 10.4.1.1样品装入 将9中处理好的样品迅速装载到辉光放电离子源中，开启辉光放电，尽量缩短样品清洁表面在实验 室环境的暴露时间.
10.4.1.2同位素 各待测元素同位素见表2.
