ICS 71. 100. 10 YS CCS H 30 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.11-2023 代替YS/T 273.11-2006、YS/T 273.14-2008、YS/T 273.15-2012 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第11部分:元素含量的测定 X射线荧光光谱法 Methodsfor chemical analysis and physical propertiestestofcryolite Part 11:Determination of elements content X-ray fluorescence spectrometric method 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T 273.11-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件是YS/T273《冰品石化学分析方法和物理性能测定方法》的第11部分.
YS/T273已经发布 了以下部分: 第1部分:湿存水含量的测定重量法; -第2部分:烧减量的测定; 第3部分:氟含量的测定; 第4部分:铝含量的测定EDTA滴定法: 第5部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法; 第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量; -第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法; 第9部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第10部分:重量法测定游离氧化铝含量; 第11部分:元素含量的测定X射线荧光光谱法; 一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第13部分:试样的制备和贮存; 一第16部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第17部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本文件代替YS/T273.11-2006《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第11部分:X射线荧 光光谱分析法测定硫含量》、YS/T273.14-2008《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第14部 分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量》和YS/T273.15-2012《冰品石化学分析方法和物理性能测定 方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量》,与YS/T273.11-2006、YS/T 273.14-2008和YS/T273.15-2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a)更改了范围(见第1章,2006年版的第1章); b)删除了X射线荧光光谱分析法测定硫含量(见YS/T273.11-2006的第2章~第9章); c)增加了熔融法(见第4章): d)增加了“无水偏硼酸锂”作为熔剂(见4.2.1); e)更改了“样品"(见4.4,YS/T273.14-2008的第5章); f)更改了样品与熔剂的混合方式及比例(见4.5.2,YS/T273.14-2006的6.4.1); g)增加了无水偏硼酸锂的熔融温度(见4.5.3.1); h)增加了“粉末压片法”(见第5章); i)增加了“镶边垫衬材料”(见5.2.1); j)更改了“样品”(见5.4 YS/T273.15-2012的第6章); k)增加了“推荐的研磨时间"(见5.5.3.1); 1)增加了样片测量次数的要求(见5.5.3.3): m)增加了“试验报告”(见第6章).
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
I
YS/T 273.11-2023 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口. 本文件起草单位:中铝郑州有色金属研究院有限公司、多氟多新材料股份有限公司、岛津企业管理 (中国)有限公司、中铝山西新材料有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、通标标准技术服务(天津) 有限公司, 本文件主要起草人:刘静、彭展、叶文豪、马慧侠、冀然、王宜权、赵伟、崔军峰、辛丽霞、于磊、宋永清、 杨琛、杨宇红、郭丽娜、陈清.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: -1987年首次发布为GB8154.11-1987《天然和人造冰晶石中硫量的测定X射线荧光光谱分 析法》; 1994年第一次修订为YS/T273.11-1994(天然和人造冰晶石中硫量的测定X射线荧光光 谱分析法》: -2006年第二次修订为YS/T273.11-2006《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第11 部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量》: 本次为第三次修订,修订时并人了YS/T273.14-2008《冰晶石化学分析方法和物理性能测定 方法第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量》和YS/T273.15-2012(冰晶石化学 分析方法和物理性能测定方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元索含量》的内 容(YS/T273.14-2008所代替文件的历次版本发布情况为:2008年首次发布为YS/T 273.14-2008;YS/T273.15-2012所代替文件的历次版本发布情况为:2012年首次发布为 YS/T 273.15-2012).
IⅡ
YS/T273.11-2023 引言 冰品石是铝电解生产中的重要原料.
在铝工业标准体系中,冰晶石检测方法系列标准是非常重要的 部分,在保证冰品石质量方面发挥着重要作用.
该系列方法标准服务于冰品石生产、贸易结算、分析比 对、电解铝生产等领域,为我国铝工业高质量发展提供技术支撑.
其中冰晶石的元素含量会直接影响铝 锭的质量及铝电解的电流效率,因此建立一种能够快速、准确测量冰晶石中各元素含量的方法十分重要.
X射线荧光光谱分析法具有自动化程度高、分析速度快、制样简单、一次测量可得到多种元素含量等优 点.
国内众多企业使用X射线荧光光谱法对冰晶石元素含量进行分析检测.
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》系列标准包含了湿存水、烧减量、氟、铝、钠、 二氧化硅、三氧化二铁、硫酸根、五氧化二磷、游离氧化铝、锂等指标的测定.
其中关于X射线荧光光谱 分析方法共有三部分:YS/T273.11-2006、YS/T273.14-2008和YS/T273.15-2012.YS/T 273.11一2006仅测量硫一种元素,这与高效率的X射线荧光光谱分析方法发展趋势不符,因此本次修订 删除了该方法.
YS/T273.14-2008为熔融法测量冰晶石中的元素含量,YS/T273.15-2012为压片法 测量冰晶石中的元素含量,两部分标准使用的仅器相同,测量的元素种类完全重合,因此本次修订对两部 分内容进行了合并.
修订后的YS/T273.11由两种测量方案组成,即YS/T273.14-2008部分转化为 熔融法,YS/T273.15-2012部分转化为粉末压片法.
修订后的标准更加简洁,易于操作,进一步规范和完善了我国的冰品石分析检测标准体系.
YS/T 273.11-2023 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第11部分:元素含量的测定 X射线荧光光谱法 1范围 本文件规定了冰品石中元素含量的测定方法.
本文件适用于冰品石中氟、铝、钠、二氧化硅、三氧化二铁、硫酸根、五氧化二磷、氧化钙含量的测定.
测定范围见表1.
表1测定范围 % 元素(组分) 测量范围 元素(组分) 测量范围 F 48.00~56.00 FeO 0. 010~0. 10 A1 11. 00~18. 00 sOf 0.10~1. 20 Na 20.00~35. 00 0. 0030~0. 10 "os 0.010~0.60 CaO 0. 010~1.00 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4熔融法 4.1原理 试样用硼酸锂熔剂熔融,加少量溴化锂(或碘化铵)作脱模剂.
在熔样机中熔融,制成玻璃样片,用X 射线荧光光谱仪测量样片中各元素的荧光X射线强度,建立校准曲线,使用校准方程进行元素间的吸收 增强效应校正,由校准曲线求出样品中各元素含量.
4.2试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水.