ICS 67. 120. 20 X 18 团体标 准 T/BPCT 007-2024 禽蛋中磺胺类和喹诺酮类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determinationof sulfonamidesandquinolonesveterinary drugs in poultry egg-Liquid chromatography tandem mass spectrometrymethod 2024-09-27发布 2024-09-30实施 北京理化分析测试技术学会发布
前龙言 本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化标准的结构和起草规则》给出的规则 起草.
本标准由北京理化分析测试技术学会提出并归口， 本标准负责起草单位：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）.
本标准主要起草人：冯月超，贾丽，刘艳，王建风，丁奇，王颖，周欣燃.
禽蛋中磺胺类和喹诺酮类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了禽蛋中23种磺胺类和18种喹诺酮类兽药残留的液相色谱-串联质谱检测方法.
本标准适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹤鸭蛋等生鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中凡是注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文 件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.
3术语和定义 本标准没有需要界定的术语和定义.
4方法原理 禽蛋中的磺胺类和喹诺酮类化合物，用含1%乙酸的乙晴溶液提取，提取液通过滤过型固相萃取柱净化， 净化液吹至近干后复溶.
采用液相色谱申联质谱法测定，基质添加外标法定量.
5试剂和材料 以下所用的试剂除另有说明外，均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂 5.1.1乙晴（CHCN）：色谱纯.
5.1.2乙酸（CHCOOH）：色谱纯.
5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯.
5.2溶液配制 5.2.1提取液：取乙酸10mL，用乙晴稀释至1000mL，混匀即得1%乙酸乙睛溶液.
5.2.20.1%乙酸水溶液：取1mL乙酸用水稀释至1000mL，混匀.
5.2.3复溶液：取上述0.1%乙酸水溶液（5.2.2）90mL与10mL乙晴，混匀即得0.1%乙酸水-乙腊溶液（9:1， v:v).
5.3标准品 标准品：41种被测物（包括23种磺胺类和18种喹诺酮类）的中英文名称、缩写、CAS号等具体见附录 A中的表A.1，纯度均大于95%.
5.4标准溶液配制 5.4.1标准标储备液：精密称取41种被测物标准品适量（相当于各被测物的有效成分10.0mg），加入少量 乙腩和几滴甲酸使其溶解并用乙晴定容至50mL，配制成浓度为200μg/mL的标储备液.
-18C冷冻避光可保 存12个月.
5.4.2混合标准储备液：将被测物按照种类分为两组，用乙晴分别配制成被测浓度均为5μg/mL的23种磺 胺混合标准储备液和18种喹诺酮的混合标准储备液.
-18C冷冻避光可保存3个月.
5.4.3混合标准中间液：取两组混合标准储备液（5.4.2）用乙稀释配置成1μg/mL的标准混合中间液.
5.5材料 5.5.1针简式滤膜（有机系，尼龙材质，0.22μm）： 5.5.2滤过型兽药残留净化柱.
6仪器和设备 6.1液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源： 6.2离心机： 6.3恒温水浴氮吹仪： 6.4多管涡旋混匀仪： 6.5分析天平：感量0.01mg和0.01g.
7试样制备 生鲜禽蛋4C冷藏保存：取适量新鲜禽蛋去壳均质，均质后的试样-18C冷冻保存.
8测定步骤 8.1样品前处理方法 （1）FaVEx-NM50兽药残留净化柱是巨研科技股份有限公司提供的商品名.
给出这一信息是为了方便本标准的使用者， 并不表示对该产品的认可.
如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品.
样品称样1.0g（精确至0.0lg）于50mL螺纹盖离心管中，加入10mL提取液（5.2.1），振荡15min， 6000r/min离心5min.
取5mL上清液过兽药残留净化柱（5.5.2），以不大于1滴/秒的流速收集流出液， 于45C以下水溶中氮气吹至近干，加入1mL复溶液（5.2.3），涡旋1min，过0.22μum有机滤膜后待测.
8.2空白试验 不称取试样，按8.1的步骤做空白实验.
8.3基质添加标准曲线的制备 称取不含被测物的基质空白禽蛋试样1.0g，向其中加入混合标准中间液（5.4.3）0uL、2uL、5uL、 10uL、20uL、50uL，混匀后，按照8.1的方法前处理，复溶过膜后得到系列基质加标标准工作液，相当 于标准工作液浓度分别为0ng/mL、1ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10ng/mL、25 ng/mL，即试样中的含 量分别为0 μg/kg、2μg/kg、5 μg/kg、10 μg/kg、20μg/kg、50μg/kg.
8.4测定 8.4.1液相色谱参考条件 a）色谱柱：BEHCis（1.7μm，2.1×100mm）或相当者： b）柱温：30C； c）进样量：5uL： e）流速：0.3mL/min f）梯度洗脱程序参考表1.
表1液相色谱洗脱梯度表 时间（min） 乙睛（%) 0.1%乙酸水溶液（%） 0°0 5 95 1.0 5 95 2.0 10 90 7.0 15 85 11.0 90 10 13.0 100 0 13.1 5 95 15.0 5 95 8.4.2质谱参考条件 a）离子源：电喷雾离子源，正离子扫描（ES）： b）检测方式：多反应监测（MRM）： c）毛细管电压：1.5kV：
