ICS71. 040.99 T/BPMA 北京预防医学会团体标准 T/BPMA31-2024 母乳、血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的 测定 Determination of chlorate and perchlorate in breast milk plasma and urine 2024-07-30发布 2024-07-30实施 北京预防医学会 发布
T/BPMA 31-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由北京市疾病预防控制中心提出.
本文件由北京预防医学会归口.
本文件起草单位：北京市疾病预防控制中心、北京市延庆区疾病预防控制中心、北京市大兴区疾病 预防控制中心.
本文件主要起草人：张晶、尹杰、姚凯、郭巧珍、孟娟、林强、李倩、巩俐彤、王泽林.
T/BPMA 31-2024 母乳、血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定 1范围 本文件规定了母乳、血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱-质谱/质谱测定方法以及离子色 谱-质谱/质谱测定方法.
本文件适用于母乳、血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
方法一液相色谱-质谱/质谱法 4原理 母乳、血液和尿液中的氯酸盐和高氯酸盐用乙睛-甲酸水溶液提取，复合固相萃取小柱净化，采用液 相色谱串联质谱检测，同位素内标法定量.
5试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为色谱级，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂 5.1.1乙晴（CH;CN）.
5.1.2甲酸（HCOOH）.
5.2试剂配制 5.2.10.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL，混匀.
5.2.2乙晴-甲酸水溶液：取60mL乙晴，用0.1%甲酸水溶液定容至100mL，混匀.
5.3标准品 5.3.1氯酸钠（NaCIO，CAS号：7775-09-9）：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准品. 5.3.2高氯酸钠（NaCIO，CAS号：7601-89-0）：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品.
T/BPMA 31-2024 5.3.318Os-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100μg/mL（以18Os-氯酸根计）.
5.3.418O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100μg/mL（以18O4-高氯酸根计）.
5.4标准溶液配制 5.4.1氯酸盐标准储备液（1.0mg/mL，以氯酸根计）：准确称取氯酸钠1.2801g，用水溶解并定容至 1000mL，混匀.
2~8C保存，有效期为1年.
5.4.2高氯酸盐标准储备液（1.0mg/mL，以高氯酸根计）：准确称取高氯酸钠1.2300g，用水溶解并定 容至1000mL，混匀.
2-8C保存，有效期为1年.
氯酸盐和高氯酸盐标准储备液可采用经国家认证并 授予标准物质证书的标准品.
5.4.3高氯酸盐标准储备中间液（100μg/mL）：准确吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液（5.4.2），置于100 mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀，将溶液转移至试剂瓶中.
2~8C保存，有效期为1年.
5.4.4氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液：分别准确吸取1.00mL氯酸盐标准储备液（5.4.1）和1.00 mL高氯酸盐标准储备中间液（5.4.3），置于同一100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制 成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为10μg/mL和1.0μg/mL的混合标准中间液，将溶液转移至试剂瓶中.
2~8C保存，有效期为3个月.
5.4.5氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液1：准确吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液（5.4.4）， 置于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为1000mg/L和 100mg/L的混合标准使用液，将溶液转移至试剂瓶中.2~8C保存，有效期为1个月.
5.4.6氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液Il：准确吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液1 （5.4.5），置于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为100 mg/L和10mg/L的混合标准使用液，将溶液转移至试剂瓶中.
2~8C保存，有效期为1个月.
5.4.7氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合标准中间液：准确吸取0.50mL氯酸盐同位素内标（5.3.3）和 50μL高氯酸盐同位素内标（5.3.4），置于同一10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成 氯酸盐内标、高氯酸盐内标浓度分别为5.0μg/mL和0.50ug/mL的混合标准中间液.
2-8C保存，有效 期为3个月.
5.4.8氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合标准使用液：准确吸取2.00mL氯酸盐和高氯酸盐同位素内标 混合标准中间液（5.4.7），置于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐内标和高 氯酸盐内标浓度分别为1.0μg/mL和0.10μg/mL的混合标准使用液.
2~8C保存，有效期为3个月.
5.4.9氯酸盐和高氯酸盐标准系列工作液：分别准确吸取0mL、250mL、500mL氯酸盐和高氯酸盐混 合标准使用液II（5.4.6），100 mL、500mL、1000mL、5 000mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液1 （5.4.5）及200mL同位素内标混合标准使用液（5.4.8），用水稀释并定容至10mL.
氯酸盐浓度依次为 0 20mg/L，高氯酸盐同位素内标溶液浓度为2.0mg/L.
临用现配.
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T/BPMA 31-2024 5.5材料 5.5.1复合固相萃取净化小柱：混合型阳离子交换/增强型脂质去除/银/氢（100mg/30mg/90mg/30mg， 3mL）或性能相当者.
5.5.2聚丙烯离心管：2mL.
6仪器和设备 6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源.
6.2电子天平：感量为0.1mg和10mg.
6.3涡旋混合器.
6.4匀浆机.
6.5离心机：最高转速≥10000r/min.
6.6超声波提取仪.
7实验步骤 7.1试样制备 母乳、血液和尿液样本采集后，-20C保存，测定前取出，室温融化，充分振摇均匀.
7.2试样提取 称取0.5g（精确至0.01g）试样，置于2mL聚丙烯离心管中，加入20.0gL氯酸盐和高氯酸盐同 位素内标混合标准中间液（5.4.7），涡旋混合后静置30min.
加入1mL乙-甲酸水溶液（5.2.2），具塞 后震摇混匀，涡旋混匀30s，超声提取15min，10000r/min离心5min，取上清液待净化.
7.3试样净化 复合固相萃取净化小柱（5.5.1）临用前10mL水活化，10mL乙-甲酸水溶液（5.2.2）淋洗平衡， 上样前排出柱体中残留的溶液.
吸取1.0mL上清液过复合固相萃取净化小柱，收集流出液，10000r/min 离心5min，取上清液，液相色谱-串联质谱仪测定.
7.4测定参考条件 7.4.1液相色谱参考条件 液相色谱条件如下： a）色谱柱：填料表面带有正电荷的五氟苯基柱（柱长50mm，内径2.1mm，填料粒径1.7um）， 或性能相当者.
b)流动相：A相：乙晴，B相：0.1%甲酸水溶液.
梯度洗脱程序见表1.
c)流速：0.3mL/min. d)柱温：35℃.
e)进样量：3μL.
