ICS67. 080. 20 CCS C53 T/BPMA 北京预防医学会团体标准 T/BPMA 32-2024 韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱/质谱法 Determination of chlorate and perchlorate in garlic chives -Ion chromatography-tandem mass spectrometry 2024-07-30发布 2024-07-30实施 北京预防医学会 发布
T/BPMA 32-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由北京市疾病预防控制中心提出.
本文件由北京预防医学会归口.
本文件起草单位：北京市疾病预防控制中心、北京市延庆区疾病预防控制中心、北京市大兴区疾病 预防控制中心.
本文件主要起草人：姚凯、陈东、张晶、孟娟、郭巧珍、林强、巩俐彤、李倩.
T/BPMA 32-2024 韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱/质谱法 1范围 本文件规定了韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-质谱/质谱测定方法.
本文件适用于韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 韭莱中的氯酸盐和高氯酸盐用甲酸水溶液和乙晴提取，石墨化炭黑固相萃取小柱净化，采用离子色 谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量.
5试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为色语级，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂 5.1.1乙晴（CHCN）.
5.1.2甲酸（HCOOH）.
5.1.3氢氧化钾（KOH）.
5.2试剂配制 5.2.10.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL，混匀.
5.2.2乙晴-甲酸水溶液：取60mL乙晴，用0.1%甲酸水溶液定容至100mL，混匀.
5.2.3100mmol/L氢氧化钾水溶液：称取5.6lg氢氧化钾，用水溶解后，稀释定容至1000mL，混匀.
5.3标准品 5.3.1氯酸钠（NaCIOs，CAS号：7775-09-9）：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品.
5.3.2高氯酸钠（NaCIOa，CAS号：7601-89-0）：纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的
T/BPMA 32-2024 标准品.
5.3.318O-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100μg/mL（以18O-氯酸根计）.
5.3.41O-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100μg/mL（以$O-高氯酸根计）.
5.4标准溶液配制 5.4.1氯酸盐标准储备液（1.0mg/mL，以氯酸根计）：准确称取氯酸钠1.2801g，用水溶解并定容至 1000mL，混匀.
2~8C保存，有效期为1年.
5.4.2高氯酸盐标准储备液（1.0mg/mL，以高氯酸根计）：准确称取高氯酸钠1.2300g，用水溶解并定 容至1000mL，混匀.
2-8C保存，有效期为1年.
氯酸盐和高氯酸盐标准储备液可采用经国家认证并 授予标准物质证书的标准品.
5.4.3高氯酸盐标准储备中间液（100μg/mL）：吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液（5.4.2），置于100mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀，将溶液转移至试剂瓶中.
2-8C保存，有效期为1年.
5.4.4氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液：分别吸取1.00mL氯酸盐标准储备液（5.4.1）和1.00mL高 氯酸盐标准储备中间液（5.4.3），置于同一100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸 盐、高氯酸盐浓度分别为10.0μg/mL和1.00μg/mL的混合标准中间液，将溶液转移至试剂瓶中.
2-8C 保存，有效期为3个月.
5.4.5氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液1：吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液（5.4.4）， 置于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为1000mg/L和 100mg/L的混合标准使用液，将溶液转移至试剂瓶中.
2~8C保存，有效期为1个月.
5.4.6氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液I1：吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液1（5.4.5）， 置于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为100mg/L和 10mg/L的混合标准使用液，将溶液转移至试剂瓶中.
2~8C保存，有效期为1个月.
盐同位素内标，置于同一10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐内标、高氯酸盐 内标浓度分别为5.0μg/mL和0.50μg/mL的混合标准中间液.
2~8C保存，有效期为3个月.
5.4.8氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合标准使用液：吸取2.00mL氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混合 标准中间液（5.4.7），置于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐内标和高氯酸 盐内标浓度分别为1.0μg/mL和0.10μg/mL的混合标准使用液.
2~8C保存，有效期为3个月.
5.4.9氯酸盐和高氯酸盐标准系列工作液：分别吸取0mL、500mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液 ⅡI（5.4.6），100mL、500mL、1000mL、5000mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液1（5.4.5）及200mL 同位素内标混合标准使用液（5.4.8），用水稀释并定容至10mL.
氯酸盐浓度依次为0mg/L、5.0mg/L、 10mg/L和50mg/L，标准工作液中氯酸盐同位素内标溶液浓度为20mg/L，高氯酸盐同位素内标溶液浓 度为2.0mg/L.
临用现配.
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T/BPMA 32-2024 5.5材料 5.5.1固相萃取柱：石墨化炭黑柱（500mg，6mL）或性能相当者.
5.5.2聚丙烯刻度离心管：50mL.
5.5.3纤维素滤膜：0.22mm. 6仪器和设备 6.1离子色谱-串联质谱仪：配有阴离子抑制器和电喷雾离子源.
6.2电子天平：感量为0.1mg和10mg.
6.3涡旋混合器.
6.4匀浆机.
6.5粉碎机.
6.6离心机：最高转速≥10000r/min.
6.7超声波提取仪.
7实验步骤 7.1试样制备 取韭菜样品500g，切取可食部分用水洗净，晾干表面水分，切成小段后再将其切碎，放入匀浆机中 匀浆均匀，装入聚乙烯瓶中或袋中.
试样于-18C条件下保存.
7.2试样提取 称取2g试样（精确至0.01g），置于50mL离心管中，加入40uL氯酸盐和高氯酸盐同位素内标混 合标准中间液（5.4.7），振荡混合后静置30min.
加入0.1%甲酸水溶液4.0mL，具塞后振摇混匀，涡旋 混匀30s，超声提取15min，加入乙6.0mL，超声提取30min，10000r/min离心5min，取上清液待 净化.
7.3试样净化 石墨化炭黑柱临用前依次用6mL乙晴活化、6mL乙腊-甲酸水溶液（5.2.2）淋洗平衡，上样前排 出柱体中残留的溶液.
吸取2.0mL上清液过石墨化炭黑柱，弃去流出液，随后再吸取2.0mL上清液过 石墨化炭黑柱，流出液过纤维素滤膜，离子色谱-串联质谱仪测定.
7.4离子色谱-串联质谱参考条件 7.4.1离子色谱条件 离子色谱条件如下： a)色谱柱：AS20强阴离子色谱柱（柱长250mm，内径2.0mm，填料粒径7.5μm），或性能相当者.
b)抑制器：阴离子自动电解再生膜抑制器，或性能相当者.
c)淋洗液：100mmol/L氢氧化钾水溶液（5.2.3）在70%比例下等度洗脱.
d)流速：0.3 mL/min.
