ICS 13.030.10 CCS Z 10 团 体 标 准 T/CAEPI 98-2024 固体废物全氟辛基磺酸、全氟辛酸和全氟 已基磺酸及其盐类的测定液相色谱-三重四 极杆质谱法 SolidwasteDetermination of perfluorooctanesulfonic acid perfluorooctanoic acid perfluorohexanesulphonic acid and their saltsLiquid chromatography-triplequadrupole mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿，请以正式出版的标准文本为准.
2024-12-30发布 2025-2-6实施 中国环境保护产业协会 发布
T/CAEPI982024 目次 前 Ⅱ 1范围 2规范性引用文件 3方法原理 4干扰和消除. 5试剂和材料. 6仪器和设备. 3 7样品 8分析步骤 9结果计算与表示 .8 10准确度 .9 11质量保证和质量控制 .10 12废物处置. .11 13注意事项. .11 附录A（资料性）PFOS、PFOA和PFHxS直链与支链异构体色谱图 12 附录B（资料性）液相色谱系统捕集柱安装位置示意图. 13 附录C（资料性）方法准确度 .14
T/CAEPI 98-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件起草单位：生态环境部对外合作与交流中心、北京市科学技术研究院资源环境研究所.
本文件验证单位：北京建筑材料检验研究院股份有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所 （北京市理化分析测试中心）、中国环境科学研究院、上海市检测中心、四川省宜宾生态环境监测中心 站、中国科学院生态环境研究中心.
本文件主要起草人员：彭政、史丽、陈文静、杨艳、张扬、赵蔚、王兴、刘振刚、邵鹏、赵阳、张 泽、杨明、罗磊、刘丽丽、刘佳、王晓伟、沈璐、刘晴、吴恙、杨晓东、凌廉杰、刘敏、肖欣欣、侯卓、 郭新月、郑洁、王俊奇、施守磊、李珊、刘清扬.
本文件主要审议人员：张颖、董亮、黄俊、姚芝茂、赵高峰、余若祯、张文毓、陈辉纶、郭睿、杨 文龙、赵波、闫雅楠.
本文件由中国环境保护产业协会负责管理，由起草单位负责具体技术内容的解释.
在应用过程中如 有需要修改与补充的建议，请将相关资料寄送至中国环境保护产业协会标准管理部门（北京市西城区二 七剧场路6号2层，邮编100045）.
ⅡI
T/CAEPI 98-2024 固体废物全氟辛基磺酸、全氟辛酸和全氟已基磺酸及其盐类的测 定液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进 行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1范围 本文件描述了应用液相色谱-三重四极杆质谱法测定固体废物中全氟辛基磺酸、全氟辛酸和全氟己 基磺酸及其盐类的方法.
本文件适用于固体废物中直链全氟辛基磺酸及其盐类（perfluorooctanesulfonic acid and perfluorooctanesulfonate，PFOS）、直链全氟辛酸及其盐类（perfluorooctanoic acid and perfluorooctanoate， PFOA)、直链全氟己基磺酸及其盐类（perfluorohexanesulfonic acid and perfluorohexanesulfonate，PFHxS) 的测定.
本文件适用于固态固体废物（含固态与半固态）、液态固体废物（含水溶性、不含非水溶性）的测 定.
当固态固体废物取样量为2g，试样最终定容体积为1.0mL，进样体积为5uL时，PFOS（以对应 酸的浓度计）的方法检出限为0.5μg/kg，测定下限为2.0μg/kg：PFOA（以对应酸的浓度计）的方法检 出限为0.5 μg/kg，测定下限为2.0μg/kg：PFHxS（以对应酸的浓度计）的方法检出限为0.4μg/kg，测 定下限为 1.6 μg/kg 当液态固体废物取样量为50mL，试样最终定容体积为1.0mL，进样体积为5uL时，PFOS（以对 应酸的浓度计）的方法检出限为0.4μg/L，测定下限为1.6μg/L：PFOA（以对应酸的浓度计）的方法检 出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L：PFHxS（以对应酸的浓度计）的方法检出限为0.3μg/L，测定下 限为 1.2 μg/L. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ 298 危险废物鉴别技术规范 HJ 1222 固体废物水分和干物质含量的测定重量法
T/CAEPI 98-2024 3方法原理 固体废物中的PFOS、PFOA和PFHxS经氨水-甲醇混合溶液提取，弱阴离子交换固相萃取柱净化， 用液相色谱-三重四极杆质谱测定，根据保留时间、特征离子丰度比定性，内标法定量.
4干扰和消除 4.1含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能对测定产生干扰，样品采集、样品保存和前处理过程中应 避免使用含氟聚合物材质的器Ⅲ.
4.2液相色谱系统可能含有PFOA，可通过使用捕集柱分离样品中PFOA与仪器背景干扰，液相色谱系 统捕集柱安装位置示意图参见附录B：也可将液相色谱系统中聚四氟乙烯材质配件更换为聚醚醚酮或不 锈钢材质.
4.3支链异构体可能对测定产生干扰，应优化色谱条件，使直链与支链异构体有效分离.
PFOS、PFOA 和PFHxS直链与支链异构体色谱图参见附录A.
5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水.
5.1甲醇（CH；OH）：色谱纯.
5.2乙酸（CHCOOH）：色谱纯.
5.3乙酸铵（CHCOONH4）：优级纯.
5.4氨水（NHHO）：w(NH)=25%~28% 5.5甲醇-水混合溶液.
用甲醇（5.1）和水按1：1的体积比混合，临用现配.
5.6氨水-甲醇混合溶液.
用氨水（5.4）和甲醇（5.1）按2：98的体积比混合，临用现配.
5.7乙酸铵水溶液：c(CHCOONH)=2mmol/L.
称取154mg乙酸铵（5.3），加入1000mL水，混匀，临用现配.
5.8乙酸铵缓冲液：pH=4.
称取387mg乙酸铵（5.3），加入1.143mL乙酸（5.2）、1000mL水，混匀.
5.9PFOS标准贮备液： 市售有证标准落液（溶剂为甲醇），按照标准溶液证书要求进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀.
5.10PFOS 标准使用液：p=1.00μg/mL.
用甲醇（5.1）稀释PFOS标准贮备液（5.9），配制成浓度为1.00μg/mL的标准使用液，4'C以下 冷藏、密封、避光，可保存60d.
2
