ICS 13.060.99 CCS Z23 T/CSEA 团 体 标 准 T/CSEA28-2023 铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及其盐类 （PFOS）的测定液相色谱- 三重四极杆质谱法 Determination of Perfluorooctanesulfonic Acid and the Salts (PFOS) in Chromium Mist Inhibitors Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry （发布稿） 2023-8-22发布 2023-9-1实施 中国表面工程协会 发布
T/CSEA28-2023 目次 前言 1范围... 2规范性引用文件 3术语和定义， 4方法原理， 5试剂和材料. 6仪器和设备， 7样品... 7.1试样的制备 7.2空白试样的制备 8分析步骤， 8.1仪器条件 8.2校准 8.3试样测定 9结果计算与表示 9.1定性分析 9.2结果计算 9.3结果表示.
10质量控制 10.1方法检出限， 10.2空白试验 10.3回收率 10.4平行样 附录A（资料性） 全氟辛基磺酸标准物质LC/MS/MS（ESI）的质谱参数 附录B（资料性） 全氟辛基磺酸标准物质色谱图.
T/CSEA 28-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
目前国内外铬雾抑制剂品牌众多，成分复杂.
为保证铬雾抑制剂的合法性和合规性，本文件针对铬 雾抑制剂产品中是否含有全氟辛基磺酸及其盐类的测试方法做出技术性指导.
本文件由中国表面工程协会提出提出.
本文件由中国表面工程协会提出归口.
本文件起草单位：生态环境部对外合作与交流中心、中国表面工程协会、中国表面工程协会电镀分 会、北京表面工程协会.
本文件主要起草人：郑哲、陈文静、张扬、彭政、马捷、王新国、孙国庆、宋志富、王新红.
T/CSEA 28-2023 铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及其盐类（PFOS）的测定液相色谱- 三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进 行：操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1范围 本文件规定了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱（LC-MS/MS）测定铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及 其盐类（PFOS）含量的方法.
本文件适用于铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及其盐类（PFOS）含量的测定.
2规范性引用支件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631高效液相色谱法通则 3术语和定义 GB/T16631界定的术语和定义适用于本文件.
4方法原理 固体样品经甲醇溶解，液体样品经甲醇稀释，用高效液相色谱一三重四极杆质谱仪测定，通过保留 时间和特征离子对进行定性，外标法定量.
5试剂和材料 5.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的一级水.
5.2甲醇：高效液相色谱级.
5.3乙晴：高效液相色谱级.
5.4全氟辛基磺酸标准物质：纯度不小于95%（质量分数），分子式为C8F17SO3H，CAS号为1763- 23-1.
5.5乙酸铵水溶液：5mmol/L，准确称取0.385g乙酸铵溶于水中，转移至1L容量瓶中定容至刻度， 摇匀.
5.6全氟辛基磺酸标准储备溶液：200mg/L，准确称取全氟辛基磺酸标准物质（5.4）0.020g，精确至 0.1mg，置于100ml容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解，稀释至刻度，混匀.
在0℃～4C避光保存，有 效期为12个月.
5.7全氟辛基磺酸一级标准中间溶液：2mg/L，准确移取全氟辛基磺酸标准储备溶液（5.6）0.5ml到 50ml容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释并定容至刻度.
在0C～4C避光保存，有效期为6个月.
5.8全氟辛基磺酸二级标准中间溶液：0.1mg/L，准确移取全氟辛基磺酸一级标准中间溶液（5.7）5ml 到100ml容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释并定容至刻度.
在0°℃～4°C避光保存，有效期为3个月.
5.9石英砂：150μm~830μm（100目~200目），马弗炉中450°C灼烧4h，稍冷却后置于洁净干燥器中 备用.
T/CSEA 28-2023 6仪器和设备 6.1高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备多反应监测（MRM）功能.
6.2超声波发生器：工作频率为40kHz. 6.3分析天平：感量0.0001g.
6.4离心管：50ml，聚丙烯材质. 6.5容量瓶：10ml、50ml、100ml，聚丙烯材质.
6.6移液器：50ul、200ul、500ul、1ml、5ml、10ml，聚丙烯材质.
6.7进样小瓶：2ml，聚丙烯材质.
6.8实验室常用仪器和设备.
7样品 7.1试样的制备 1）对于固体样品，准确称取0.1g样品，精确至0.01g，置于离心管（6.4）中，准确加入20.0ml甲醇 （5.2），密闭，使用超声波发生器（6.2）辅助溶解样品，样品完全溶解后取1.0ml进行LC-MS/MS分析： 2）对于液体样品，准确量取1.5ml样品，精确至0.01ml，置于离心管（6.4）中，准确加入18.5ml 甲醇（5.2），密闭、混匀，所得溶液取1.0m1进行LC-MS/MS分析.
7.2空白试样的制备 用石英砂（5.9）或纯水代替样品，应按与试样相同步骤进行空白试样的制备.
8分析步骤 8.1仪器条件 仪器条件应符合下列规定： 1）色谱柱：C18柱，3.5umx2.1mmx150mm，也可使用满足分析要求的其它性能相近的色谱柱； 2）流动相A：乙酸铵水溶液（5.5），流动相B：乙（5.3）： 3）流动相流速：0.2-0.4ml/min： 4）柱温：40°℃： 5）进样量：10ul： 6）梯度洗脱程序：应符合表1的规定： 7）离子源：电喷雾离子化电离源，负离子模式： 8）扫描方式：多反应监测（MRM）： 9）电喷雾离子源参考条件：见附录A.
表1液相色谱梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 70 30 20 0 001 25 0 001 25.1 70 30 30 70 30 8.2校准
