ICS 77.040.30 CSTM CCS H10/19 团体标准 T/CSTM01099-2024 镍基变形高温合金痕量元素的测定辉光 放电质谱法 Nickel-basedwrought superalloy-Determination of traceelementsGlow discharge mass spectrometric method 2024-10-31发布 2025-01-31实施 中关村材料试验技术联盟 发布
前言 本文件参照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和 GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草.
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本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）提出.
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T/CSTM01099--2024 镍基变形高温合金痕量元素的测定辉光放电质谱法 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
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1范围 本文件规定了采用辉光放电质谱（GD-MS）法测定镍基变形高温合金中痕量元素的方法，包含原 理、试验条件、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度检验、正确度评定、 不确定度评定、质量保证和控制、试验报告.
本文件适用于镍基变形高温合金中痕量元素的测定，分析元素种类及分析范围见表1.
定量元素及 半定量元素种类、测定上限可根据校准样品中元素的种类及含量范围适当调整.
表1各元素测定范围 测定元素 测定范围（μg/g） 测定元素 可测定范围（pg/g） Ag 0.014~2 0.198 ~ 1.00 A1 0.047~1897 Cs 0.007~1.00 As 0.033~39 Dy 0.004~1.00 Au 0.017~4 Er 0.004~1.00 B 0.004~361 Eu 0.004~1.00 Ba 0.007~0.02 Gd 0.004~1.00 Be 0.010~0.25 Hg 0.004~1.00 Br 0.007~0.03 Ho 0.004~1.00 Bi 0~000 1 0.007~1.00 c 12.7~475 Li 0.017~1.00 Ca 0.053 7 La 0.004~1.00 P 0.093~0.2 Nd 0.004~1.00 Ce 0.004~1 Pr 0.004~1.00 0.112~472 s 0.004~1.00 F 0.020 ~ 0.04 Tb 0.004~1.00 Ga 0.020~35 Th 0.004~1.00 Ge 0.030~5 Tm 0.004~1.00 Hf 0.014~88 qA 0.004~1.00 In 0.007~5 Na 0.139~1.00 Ir 0.010~0.2 K 0°0~90°0 La 0.004~1 Mg 0.027~34 Mn 0.017~573 2
T/CSTM01099--2024 b 0.010~9 0 0.083~96 s0 0.083~0.1 P 0~600 Pb 0.004~2 Pd 0.020~4 Pt 0.014~5 Rb 0.007~11 Re 0.064~0.8 Rh 0.066~0.2 Ru 0.325~15 0.195~43 Sb 0.178~4 Sc 0.004~0.2 Se 0.086~1 is 0.086~1018 Sn 0.053~26 sr 0.010~5 Ta 0.024~483 Te 0.106~1 T 0.146~2653 n 0.007~1 U 0.004~0.05 v 0.004~300 w 0.063~942 Y 0.030~3 Zn 0.080~13 Zr 0.004~431 N 0.581~186 注：测定范围下限由共同实验检出限数据确定，测定范围上限由共同实验中标准物质或质量控制样品上限数据确定， 可测定范围下限由共同实验检出限数据确定，可测定范围上限由实验室实验经验确定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
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T/CSTM 01099-2024 GB/T22553利用重复性、再现性和正确度的估计值评定测量不确定度的指南 T/CSTM00445辉光放电质谱仪校准规范 ISO/TS15338：2020表面化学分析辉光放电质谱操作规范（Surface chemical analysis-Glow (smpood Suodonouoods sseu seosp 3术语和定义 ISO/TS15338：2020和T/CSTM00445界定的术语和定义适用于本文件.
4方法概述 将试样放入辉光放电质谱仪的放电池中作为阴极，导入氩气（或其他情性气体），并在阴极和阳极 间施加一个电位差，产生辉光放电.
试样经离子溅射后产生的单个原子和/或原子团扩散进入辉光放电 区域被离子化，形成的离子被导入质量分析器按质荷比分离后，传输到检测器进行定性及定量分析.
5试验条件 实验室的条件要求如下： 防震、洁净： 室内温度18°℃~24°℃（温度波动不超过2°℃/h）： 相对湿度20%~70%： 避免阳光直射.
6试剂和材料 6.1水 电阻率不小于18MQ.cm.
6.2乙醇 优级纯，p约为0.79g/mL.
6.3氩气 辉光放电气氢气纯度（体积分数）不低于99.999%，吹扫用氢气纯度（体积分数）不低于99.99%.
6.4高纯氮气 纯度（体积分数）不低于99.999% 6.5液氮 纯度（体积分数）不低于99.999% 6.6质量校正样品 黄铜或纯钮，用于辉光放电质谱质量校正：纯钮的纯度不低于99.9%.
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