ICS 13.020 CCS Z 10 团体标 准 T/HNAEPI 地表水17种全氟化合物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 Surface water-Determination of 17 perfluorinated poundsHigh performance liquid chromatography-Triple quadrupole mass spectrometry 2024-11-21发布 2024-11-21实施 湖南省环境保护产业协会发布
目录 前言. II 1范围 2规范性引用文件 3方法原理. 4术语和定义. 5 干扰消除 6试剂和材料 仪器和设备.
样品制备 9分析步骤. m 10结果计算. 11质量控制与保证 .5 12废物处置. 6 附录A（资料性附录）质谱参考条件 7 附录B（资料性附录）保留时间. 附录C（资料性附录）方法正确度 01 附录D（资料性附录）方法检出限， 11
前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由湖南省环境保护产业协会归口.
本文件起草单位：湖南省永州生态环境监测中心、国检测试控股集团湖南华科科技有限公司.
本文件主要起草人：周吴昱、丰小阳、蒋晶、龚孝较、谢培、王凌峰、胡夏可、张星、熊芬、叶敏、 唐瑶、王国庆、李昆烽、刘娇娴、廖婷、装佳瑞.
本文件为首次发布.
IⅡI
T/HNAEPI 地表水17种全氟化合物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内操 作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1范围 本标准规定了测定地表水中17种全氟化合物的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.
本文件适用于地表水中17种全氟化合物的测定.
取样量为0.5L，定容体积为1.0ml，进样体积为5ul时，全氟化合物的方法检出限为0.0001~ 0.0002μg/L，测定下限为0.0005~0.001μg/L.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ494水质采样技术指导 HJ/T91.2-2022地表水环境质量监测技术规范第4部分采样 HJ1333-2023水质全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质 谱法 3方法原理 水样经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化，先使用甲醇去除富集柱中的杂质，再使用氨水-甲醇溶 液淋洗得到目标物.
目标物经液相色语-三重四极杆质谱仅检测，根据样品中目标化合物的保留时间、 碎片离子对质荷比及其丰度比定性，内标法定量.
4术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
4.117种全氟化合物 全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）、全氟已酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛 酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnDA）、全氟十二酸（PFDoDA）、 全氟十三酸（PFTrDA）、全氟十四酸（PFTeDA）、全氟十六酸（PFHxDA）、全氟十八酸（PFODA）、 全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟已烷磺酸（PFHxS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟癸烷磺酸（PFDS） 共17种物质.
5干扰消除 样品采集前，依次使用甲醇、纯水清洗采样瓶.
聚四氟乙烯等含氟塑料或含氟玻璃等材质可能含有 目标化合物，造成干扰.
样品采集和前处理过程中应避免使用含氟聚合物材质的器Ⅲ.
仪器中部分零部件可能含有全氟化合物，应在分析过程中予以控制，必要时可在液相系统阻尼器和 进样针之间串联一支与分析柱固定相匹配的色谱柱作为延迟柱，实现系统背景干扰与样品中目标物的分 离.
也可将液相色谱系统中聚四氟乙烯材质配件更换为聚醚醚酮或不锈钢材质，对于基质较复杂的样品 在满足方法检出限的前提下可适当减少样品体积以消除基质效应.
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T/HNAEPI 6试剂和材料 6.1试剂 6.1.1甲醇（CH;OH）：LC/MS级.
6.1.2乙酸（CH;COOH）：高效液相色谱纯.
6.1.3乙酸铵（CHCOONH4）：LC/MS级.
6.1.4氨水(NH*HO）:w=25%，优级纯.
6.1.5乙睛（CHCN）：色谱纯.
6.1.6硫代硫酸钠（NaSOs）：优级纯.
6.1.7氨水-甲醇混合溶液.
用氨水（6.1.4）和甲醇（6.1.1）按5:95的体积比混合.
6.1.8乙酸铵水溶液：c(CH;COONHa)=2mmol/L.
取154mg乙酸铵（6.1.3），用水溶解定容至1000ml.
6.1.9乙酸铵缓冲液：c=0.025mol/L，pH=4.
取1.925g乙酸铵（6.1.3）与1.143ml乙酸（6.1.2）溶于水，并用水定容至1000ml.
6.1.10纯水：GB/T6682中规定的一级水.
6.1.11氮气：纯度≥99.99%. 6.2标准溶液 6.2.1PFCs混标标准备液：p(17种全氟化合物混标）=2mg/L.
可直接购买市售有证标准溶液，4C下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存.
使用时应 恢复至室温并摇匀.
6.2.2PFCs混标标准使用液：p(17种全氟化合物混标）=0.1mg/L.
将全氟化合物标准贮备液（6.2.1）按需要用甲醇稀释.
标准使用液于4C避光保存.
使用时应恢复 至室温，并摇匀.
存放期限60天.
6.2.3内标贮备液：p(13C标记 PFCAs 和 PFASs 混标）=2mg/L.
内标为同位素标记物13C4PFBA、13C4 PFHxA、13C4PFOA、13C4PFNA、13C4PFDA、13C4 PFUnDA、13C2PFDoDA、18O2PFHxS、13C4PFOS，可直接购买市售有证标准溶液，4°C下冷藏、避 光保存，或参照标准溶液证书进行保存.
使用时应恢复至室温并摇匀.
6.2.4内标使用液：p(13C标记PFCAs 和PFASs混标）=0.2mg/L.
将内标贮备液（6.2.3）按需要用甲醇稀释.
内标使用液于4C避光保存.
使用时应恢复至室温，并 摇匀.
存放期限60天.
7仪器和设备 7.1仪器 7.1.1质谱仪：三重四极杆质谱，配有电喷雾离子源，具备多反应监测功能.
7.1.2高效液相色谱仪：具备梯度洗脱功能.
7.2设备 7.2.1色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，填料粒径为3μm，柱长为100mm，内径为2.1mm.
7.2.2固相萃取装置：配有真空系统、缓冲瓶.
