ICS 13. 060 CCS C 51 团 体 标 准 T/JPMA025-2024 生活饮用水中卤代乙酰胺的测定气相色谱 质谱法 Determination of haloacetamides in drinking water by gas chromatography tandem massspectrometry ION 预防 2024-11-14发布 2024-11-21实施 江苏省预防医学会 发布
T/JPMA 025-2024 目次 前言 1范围 2规范性引用文件 3方法原理 4试剂和材料 5仪器和设备 6样品.. 6.1水样的采集与保存 6.2水样的预处理 7分析步骤.. 7.1仪器参考条件 7.2标准曲线和参考谱图 8结果计算与表示 8.1定性分析 8.2定量分析 8.3结果表示 9精密度和准确度 附录A（资料性） 附录B（资料性） 标准图谱 苏省 预防 方医学
T/JPMA025-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由无锡市疾病预防控制中心提出.
本文件由江苏省预防医学会归口.
本文件起草单位：无锡市疾病预防控制中心、江苏理工学院、无锡市新吴区疾病预防控制中心、无 锡市第八人民医院.
本文件主要起草人：徐志飞、周闰、孟元华、程士、丁新良、吴宇优、龚燕、吴克勤、刘文卫、蒋 瑜宏、宋振威.
JIANGSU 预防 II
T/JPMA 025-2024 生活饮用水中卤代乙酰胺的测定气相色谱质谱法 1范围 本文件规定了生活饮用水中二氯乙酰胺、二溴乙酰胺和一溴一氯乙酰胺的气相色谱质谱测定方法.
本文件适用于生活饮用水中三种卤代乙酰胺的测定.
当取样量为20mL时，二氯乙酰胺、一溴一氯 乙酰胺和二澳乙酰胺的最低检测质量浓度均为0.05μg/L.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存 GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分：水质分析质量控制 3方法原理 水样中卤代乙酰胺经固相萃取柱吸附，用乙酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩定容后，气相色谱质谱分离测 定.
根据待测物的特征离子和保留时间定性，外标法定量.
4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水.
4.1载气：氮气[（He）≥99.999%].
4.2乙酸乙酯（CHO）：色谱纯.
4.3甲醇（CHOH）：色谱纯.
4.4异丙醇（CH0）：色谱纯.
4.5抗坏血酸（CHO) 4.6无水硫酸钠（NaaS0.).
4.7标准物质：二氯乙酰胺（CHC1NO）、一澳一氯乙酰胺（CHBrCINO）和二澳乙酰胺（CHBrNO）， 纯度≥95%，或采用有证标准物质.
4.8标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.0100g二氯乙酰胺、一澳一氯乙酰胺和二澳乙酰胺标 准物质于10ml容量瓶中，用甲醇为溶剂溶解并定容至刻度，此溶液于0°℃~4°C冷藏，有效期1个月.
4.9混合标准中间溶液（100mg/L）：各取1.00mL标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至 刻度，使溶液中3种标准物质的质量浓度为100mg/L.
此溶液于0°C~4°C冷藏，有效期1周.
4.10混合标准使用溶液（1.00mg/L）：取混合标准中间溶液1.00ml于100mlL容量瓶中，用乙酸乙 酯定容至刻度.
临用现配.
5仪器和设备 5.1气相色谱质谱联用仪：配有电子电离源（EI）.
5.2色谱柱：石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μum），固定相为5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷： 或其他等效色谱柱.
5.3氮吹仪.
5.4天平：分辨力不低于0.01mg.
T/JPMA 025-2024 5.5固相萃取装置：能同时萃取多个样品的手动或自动固相萃取装置.
5.6固相萃取柱：萃取相吸附剂为苯乙烯-二乙烯基（SDVB）聚合物（填充量为200mg，容量为3mL）.
5.7样品瓶：200mL磨口塞玻璃样品瓶.
6样品 6.1水样的采集与保存 6.1.1采样瓶准备按GB/T5750.2执行.
6.1.2先将20mg抗坏血酸置于200mL具塞采样瓶中（含量约为100mg/L），取满水样.
水样采集 后应该尽快送至实验室，0°C~4°℃冷藏保存和运输，保存时间为7d.
6.2水样的预处理 6.2.1固相萃取柱的活化：固相萃取柱依次用3mL乙酸乙酯、3mL甲醇和3mL纯水过柱活化，流 速为3mL/min.
6.2.2上样吸附：量取20mL水样，以2mL/min的流速过因相萃取柱.
6.2.3脱水干燥：用氮气将固相萃取柱吹干，以去除水分.
6.2.4洗脱：加3mL乙酸乙酯洗脱，洗脱液收集在同一收集瓶中.
若洗脱液有水分需加无水硫酸 钠除水.
6.2.5洗脱液浓缩与定容：在浓缩前加入50uL异丙醇，在室温下用氮气将洗脱液浓缩至近干（不可 完全吹干），乙酸乙酯定容至200uL，待测.
S 7分析步骤 G 7.1仪器参考条件 7.1.1 气相色谱参考条件如下： a) 气化室温度：250°℃： b） 升温程序：初始温度50°C保持1min，以10°C/min升温至150°℃.再以30°C/min升温至 270°℃，保持1min： c）载气：高纯氮气（（He）≥99.999%）； HA d）柱流量：1.0mL/min，不分流进样.
7.1.2质谱参考条件如下： 学 a）离子源：电子电离源（EI） 预防 医 b) 离子源温度：230°℃： c) 界面传输温度：250°℃； 扫描模式：选择离子扫描（SIM）： 溶剂延迟：5min： f）特征离子：二氯乙酰胺定性离子m/z：48，76，定量离子m/z：44：一溴一氯乙酰胺定性离子 m/z:173，76，定量离子m/z:44:二溴乙酰胺定性离子m/z:217 174，定量离子m/z:44. 7.2标准曲线和参考谱图 7.2.1标准曲线 7.2.1.1定量分析中的校准方法：外标法.
7.2.1.2每批样品要制备标准曲线.
7.2.1.3标准曲线的绘制：分别移取3种卤代乙酰胺混合标准使用溶液（4.10）50uL、100uL、250 uL、400uL、500uL和1000uL于5mL容量瓶，用乙酸乙酯稀释并定容至刻度.
标准系列溶液中三种 液临用现配.
各取1uL分别注入气相色谱质谱仪，测定相应的三种卤代乙酰胺的峰面积，以三种卤代 乙酰胺的质量浓度（ug/L)为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线.
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