ICS 77.120.99 T/JXNFS CCS H14 江西省有色金属学会团体标准 T/JXNFS 004-2024 钽铁、铁精矿选冶过程样品化学分析方法 多元素含量的测定 波长色散×射线荧光光谱法 Chemical analysis methods for sampies in the dressing process of tantalite columlite concentrate determination of multi-element content Wavelength dispersive x-ray fluorescence spectrometry 2024-10-9发布 2024-10-9实施 江西省有色金属学会 发布
T/JXNFS 004-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由江西省有色金属学会提出并归口.
本文件起草单位：宜春钮锯矿有限公司、赣州治研所检测技术服务有限公司、赣州有色治金研究所 有限公司.
本文件主要起草人：王贺、刘名红、左美媛、郭文萍、罗燕生、文小强、谢玲君、李振飞、危玲、 袁琦、肖娟、汪光鑫、钟婷.
T/JXNFS 004-2024 钽铁、锯铁精矿选冶过程样品中多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 1范围 本文件规定了钮铁、锯铁精矿选治过程样品中五氧化二钮、五氧化二锯、二氧化钛、二氧化硅、三 氧化钨、锰、锡、硫、铁含量的测定方法.
本文件方法1适用于钮铁、锯铁精矿选治过程样品中五氧化二钮、五氧化二锯、二氧化钛、二氧化 硅、三氧化钨、锰、锡、硫、铁含量的测定.
方法2适用于钮铁、锯铁精矿选冶过程样品中五氧化二钮、 五氧化二锯、二氧化钛、二氧化硅、三氧化钨、锰、铁的测定.
方法1粉末压片法，方法2熔融玻璃 片法，测定范围（质量分数）见表1.
本文件方法二不适用于给含量大于0.1%的物料中钮含量的测定.
表1测定范围 待测组分 方法1测定范围（质量分数）% 方法2测定范围（质量分数）% 五氧化二钼 8. 00~22. 00 5. 00~60. 00 五氧化二锯 7. 00~13. 00 5. 0060. 00 二氧化钛 0. 50~2. 00 0. 80~10. 00 二氧化硅 4. 00~30. 00 2. 00~30. 00 三氧化钨 0. 30~0. 40 0. 50-5. 00 锰 6. 00~13. 00 0. 50~10. 00 锡 3. 00~12. 00 硫 1. 00~6. 00 铁 4. 00~14. 00 1. 00~25. 00 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件.
T/JXNFS 004-2024 4方法1：压片法 4.1方法原理 试料经粉末压片法制样，试料中各组分在波长色散X射线荧光光谱仪中经激发放射出特征X射线， 谱线经重叠和基体效应校正后其强度与试料中该组分的质量分数成正比.
通过测量试料中目标物的特征 X射线强度，定量分析试料中各组分的质量分数.
4.2试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水.
4.2.1粘结剂：硼酸.
4.2.2P10气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷.
4.3仪器设备 4.3.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合JJG810规定.
4.3.2粉末压样机：压力≥3.9×10N.
4.4样品 4.4.1试样粒度不大于0.074m.
4.4.2试样预先在105C~110C烘2h，置于干燥器中冷却至室温.
4.5试验步骤 4.5.1试料 称取样品3.5g（4.4）.
4.5.2测定次数 平行做两份试验.
4.5.3试料片的制备 使用8~9g硼酸（4.2.1）垫底、镶边，将约3.5g试料（4.5.1）置于粉末压样机上，以一定的压 力制成表面平整、无裂痕的薄片.
4.5.4测定 4.5.4.1测定条件 调节仪器（参考附录A.1），使其处于最佳测量条件.
4.5.4.2校准曲线的制作 （4.5.3）制备标准试料片，在仪器最佳测量条件下，测量标准试料片中待测组分的X射线荧光强度.
以标准试料片中待测组分的含量为横坐标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线.
可选择理论α系 数法、基本参数法、经验.
系数法其中之一对校准曲线进行校正.
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T/JXNFS 004-2024 4.5.4.3校准曲线漂移校正 仪器稳定后，选择不少于2个标准试料片对仪器进行漂移校正.
可根据仪器的稳定性确定仪器漂移 校正的时间间隔 4.5.4.4试料片测量 在仪器最佳测量条件下，测量试料片中待测组分的X射线荧光强度，从校准曲线上得出试料片中各 待测组分的含量.
4.6试验数据处理 试料中待测组分的含量以质量分数w计，结果保留至小数点后两位，按GB/T8170的规定修约.
4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.
重复性限（r）按表2数据采 用线性内插法求得.
表2重复性限 五氧化二组质量分数/% 12. 70 16.16 19. 54 重复性限（r）/% 0.28 0.39 0.42 五氧化二锯质量分数/% 8.60 9.78 10. 94 重复性限（r）/% 0.32 0.34 0.35 铁质量分数/% 7.53 10.26 11. 49 重复性限（r）/% 0. 12 0.28 0.35 锰质量分数/% 8.08 9.81 11. 47 重复性限（r）/% 0. 15 0.24 0.30 二氧化钛质量分数/% 0.85 1.16 1.49 重复性限（r）/% 0.04 0.07 0.10 二氧化硅质量分数/% 12. 16 18.28 23. 27 重复性限（r）/% 0. 18 0.52 0.79 三氧化钨质量分数/% 0.35 - 重复性限（r）/% 0.02 硫质量分数/% 1.67 2.36 3.30 重复性限（r）/% 0.06 0.16 0.31 锡质量分数/ 5.69 7.92 9.47 重复性限（r）/% 0.20 0.30 0. 40 4.7.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差： 表3允许差
