ICS 77.120.99 T/JXNFS CCS H12 江西省有色金属学会团体标准 T/JXNFS 005-2024 锂矿石选冶过程样品化学分析方法 氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁 含量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法 Chemical analysis methods for samples in the dressing process of lithium ores concentrate Determination of lithium oxide potassium oxide sodium oxide calcium oxide and magnesium oxide content Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2024-10-9发布 2024-10-9实施 江西省有色金属学会 发布
T/JXNFS 005-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草.
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本文件由江西省有色金属学会提出并归口.
本文件起草单位：宜春钮锯矿有限公司、赣州治研所检测技术服务有限公司、江西南方稀土高技术 股份有限公司、赣州有色冶金研究限公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心.
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T/JXNFS 005-2024 锂矿石选冶过程样品化学分析方法 氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法 1范围 本文件规定了锂矿石选治过程样品中氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定方法.
本文件适用于锂矿石选治过程样品氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定，测定范 围（质量分数）：见表1.
表1方法测定范围 测定参数 质量分数 % 氧化锂 0. 050~8.00 氧化钾 2. 00~10. 00 氧化钠 0.50~5. 00 氧化钙 0. 050~1. 00 氧化镁 0. 050~1. 00 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法原理 试料经氢氟酸-硫酸分解，在稀硫酸介质中，以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，通过工作曲 线计算待测元素含量.
5试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水.
优先 采用有证溶液标准物质.
T/JXNFS 005-2024 5.1硫酸（o=1.84g/mL).
5.2氢氟酸（p=1.13g/mL）.
5.3锂标准贮存溶液：称取2.4729g预先在105C～110C烘2h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸锂 [w（LiCOg）≥99.99%]置于250mL烧杯中，加入80mL水，盖上表面m，从杯嘴缓慢滴加10mL硫酸（5.2）， 加热至溶解完全，煮沸驱除二氧化碳，取下用水吹洗表面Ⅲ，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀.
贮存于塑料瓶中.
此溶液1mL含1mg氧化锂.
5.4钾标准贮存溶液：称取1.5829g预先在400C～450C灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的氯 化钾[w（KC1）≥99.9%]置于250mL烧杯中，加水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀.
贮存于塑料瓶中.
此溶液1mL含1mg氧化钾.
5.5钠标准贮存溶液：称取1.8859g预先在400℃～450C灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的氯化 钠[w（NaCl）≥99.9%]置于250mL烧杯中，加水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀.
贮存于塑料瓶中.
此溶液1mL含1mg氧化钠.
5.6钙标准贮存溶液：称取1.7850g预先在300C～400C灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸 钙[w（CaCOs）≥99.9%]置于250mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面m，从杯嘴缓慢加入30mL盐酸 （11），加热至溶解完全，煮沸驱除二氧化碳，取下用水吹洗表面Ⅲ，冷却至室温，移入1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
贮存于塑料瓶中.
此溶液1mLl含1mg氧化钙.
5.7镁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在700C灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁[w （MgO）≥99.9%]置于250mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，从杯嘴缓慢加入30mL盐酸（11），加热至溶解完 全，取下用水吹洗表面Ⅲ，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
贮存于塑料 瓶中.
此溶液1mL含1mg氧化镁.
5.8钙镁混合标准贮存溶液：移取钙、镁标准贮存溶液（5.6~5.7）各5mL于100mL塑料容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含氧化钙、氧化铁各S0ug 5.9氢气：体积分数不小于99.99%.
6仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪.
在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： -分辨率小于0.006nm（200nm处）： 精密度：1.0吧/mL的铜标准溶液测量10次，其信号强度的相对标准偏差不大于2%： 7样品 样品粒度小于等于0.074mm.
样品预先在105℃～110C烘2h，置于干燥器中冷却至室温.
8分析步骤 8.1试料 按表2称取样品（7），精确至0.0001g
T/JXNFS 005-2024 表2样品称取量 质量分数 试料 分取体积 % g mL 0.050~2.00 070 >2.00~10.00 0.20 10.00 8.2平行试验 平行做两份试验.
8.3空白试验 随同试料（8.1）进行空白试验.
8.4分析试液的制备 8.4.1将试料（8.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用水湿润，加入1mL硫酸（5.1）和10mL~15 mL氢氟酸（5.2）置于电热板上加热分解，蒸干【若杯底有黑色颗粒，可在未蒸干前补加5mlL氢氟酸（5.2） 继续蒸干】.取下稍冷，加入1mL硫酸（5.1），用水吹洗杯壁约20mlL，加热溶解盐类，冷却至室温，将 溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
干过滤.
8.4.2按表2分取试液（8.4.1）于100mL塑料容量瓶中，加入1ml硫酸（5.1），用水稀释至刻度，混 匀，待测.
8.5系列标准溶液的配制 分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00mL、4.00mlL锂、钾、钠标准贮存溶液（5.3~ 5.5），移取0mL、1.00ml、2.00ml、10.00mlL钙、镁混合标准贮存溶液（5.8），1.00ml、2.00mL 钙、镁标准贮存溶液（5.6~5.7）于6个100mL的塑料容量瓶中，加入1mL硫酸（5.1），用水稀释至刻 度，混匀.
此系列标准溶液浓度见表3.
表3系列标准溶液浓度 单位为微克每毫升 标准序列 氧化锂 氧化钾 氧化钠 氧化钙 氧化镁 1 0 0 0 0 0 2 5.00 5.00 5 00 0.50 0.50 3 10. 00 10.00 10.00 1.00 1.00 4 20. 00 20.00 20. 00 5.00 5.00 5 30. 00 30.00 30. 00 10.00 10.00 6 40. 00 40.00 40. 00 20. 00 20. 00 8.6测定 8.6.1推荐分析谱线 推荐分析谱线波长见表4.
