ICS 65.020.01 CCS B 60 团体标 示准 T/LYCY2070-2024 芦竹资源炼制技术规程 木质素酚醛树脂胶粘剂 Technical specification for Refining Asparagus resources Lignin phenolic resin adhesive 2024-11-30发布 2024-12-15实施 中国林业产业联合会发布
引言 酚醛树脂（PF)胶粘剂具有粘结合度高、耐水及耐候性好等优点，至今仍然是制造室外用 人造板主要的胶胶粘剂.
但是，PF胶粘剂存在固化温度高、热压时间长、易透胶、有甲醛释 放、原料成本高且不可再生等缺点.
胶粘剂行业一直在试图寻找一种可再生、性能高的原料 来生产酚醛树脂.
木质素改性酚醛不失为一种有效可行的办法，因而木质素酚醛树脂（LPF) 胶粘剂的研究日益受到人们的重视.
木质素是一种天然多酚类高分子聚合物，其结构中存在较多的醛基和羟基，其中羟基以 醇羟基和酚羟基2种形式存在.
在与苯酚和甲醛合成酚醛树脂的反应中，木质素既可以提供 醛基又可以提供羟基，降低苯酚和甲醛的用量.
在自然界中，木质素的储量仅次于纤维素.
仅制浆造纸工业每年要从植物中分离出大约1.4亿吨纤维素，同时产生5000万吨左右的 本质素副产品.
迄今为止，超过95%的木质素仍以“黑液”直接排入江河或浓缩后烧掉，很 少得到有效利用.
有效地利用木质素具有重大经济价值和社会意义.
据中国林产工业协会、国家林草局产业发展规划院主持编制的《中国人造板产业报告 2022》显示，2021年，我国人造板产量3.37亿立方米，同比增长8.3%，按世界平均水平计 算，需要耗用胶粘剂854万t（以固化物质量分数100%计）.在胶粘剂中，用量最大的是 脉醛树脂、酚醛树脂和三聚氰氨甲醛树脂（MF）胶粘剂，它们并称为人造板工业三大胶.
但 是，上述3种胶粘剂的原料均来源于不可再生的石油产品，随着石油资源价格的不断上涨及 乏，寻找利用可再生资源代替石油产品作为制备胶粘剂的原料，已经成为目前函待解决的 一个关键问题.
胶粘剂行业一直在试图寻找一种可再生、性能高的原料来生产酚醛树脂.
木 质素改性酚醛不失为一种有效可行的办法，因而木质素酚醛树脂（LPF)胶粘剂的应用日益受 到人们的重视 在芦竹原料生物炼制中，木质素是一个重要组分，因此木质素的利用也是该技术体系的 重要组成部分.
本文件是关于木质素制备酚醛树脂的技术规程.
前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由皖西大别山珍稀植物园有限公司提出.
本文件由中国林业产业联合会归口.
本文件起草单位：皖西大别山珍稀植物园有限公司、皖西盐肤木研究所、安徽省淮滨园 艺有限责任公司、皖西学院.
本文件主要起草人：戴军、陈瀚、陈存武、李永博、何庆梦、王林、刘丽、邹怀斌.
芦竹资源炼制技术规程木质素酚醛树脂胶粘剂 1范围 本文件给出了芦竹木质素制备酚醛树脂胶粘剂的术语和定义、木质素酚醛树脂胶粘剂制 备、本质素酚醛树脂胶粘剂质量检测的技术要求.
本文件适用于芦竹木质素制备酚醛树脂胶粘剂的生产.
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GBT14074木材工业用胶胶粘剂及其树脂检验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 羟甲基化木质素hydroxymethylated lignin 在碱催化作用下，木质素与甲醛进行亲电加成反应，在苯环上引入羟甲基，提高木质素 的反应活性.
3. 2 超支化聚酯hyperbranched polyester 指具有高度支化结构的聚合物.
3. 3 固含量solid content 是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数.
4木质素酚醛树脂胶粘剂制备 4.1制备活化木质素 4.1.1木质素原料 取经过蒸汽爆破预处理的芦竹原料长纤维制备纸浆过程中提取的木质素.
4.1.2活化木质素 4.1.2.1羟甲基化木质素溶液
取一定量的木质素、氢氧化钠、水于反应釜中，氢氧化钠用量为木质素质量的5%～20%， 搅拌使木质素充分溶解，升温至60℃～80℃，加入一定量的甲醛（甲醛溶液：木质素=1： 1，质量比），反应1h～3h得到羟甲基化木质素溶液.
4.1.2.2羟甲基化木质素 在羟甲基化木质素溶液中加入1mo1/L盐酸析出固体，离心分离、水洗、冷冻干燥得到 羟甲基化（活化）木质素.
4.2制备木质素酚醛树脂胶粘剂 4.2.1材料配备 将100g苯酚、230g质量浓度为37%的甲醛溶液和90g水加入反应器，在搅拌下加 入35g活化木质素和18g单宁放入反应器.
4.2.2制备胶粘剂 向反应器内缓慢加入第一批碱溶液（10g质量浓度为50%的Na0H溶液）后，升温 至80℃，恒温反应2h，再往反应器中加入第二批碱溶液（10g质量浓度为50%的Na0H 溶液），在80℃下继续反应1h后，升温至100℃，恒温反应0.5h即可制得木质素酚 醛树脂胶粘剂.
5木质素酚醛树脂胶粘剂质量检测 5.1粘度 采用涂-4杯粘度计测定粘度，单位为秒.
测定方法根据GB/T14074进行，测试完毕后， 通过查表将涂-4杯粘度转化为旋转粘度.
5.2固含量 参照GB/T14074的方法执行，将样品（约4g，精确到0.001g）称入预先干燥至恒重的 烧杯中，放入120土1C的烘箱中干燥120土1min.
固含量按式（1）计算： m-m 式中： C一一为样品胶粘剂的固含量，单位为百分率（%）： m--为烧杯的质量，单位为克（g）： m一一为烧杯与干燥前样品的质量，单位为克（g）： m -一为烧杯与干燥后样品的质量，单位为克（g）.
5.3游离甲醛含量 5.3.1检测方法 参照GB/T14074的方法执行.
5.3.2试剂准备
