ICS 71.100. 01 CCS C 25 T/NAIA 团体标准 T/NA1A0349-2024 煤基石脑油裂解制烯烃中混合芳烃的组 分测定全二维气相色谱质谱法 2024-12-16发布 2024-12-31实施 宁夏化学分析测试协会 发布
T/NAIA 0349-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口.
本文件起草单位宁夏瑞科新源化工有限公司、宁夏工商职业技术学院、聚光科技（杭州）股份有 限公司、宁夏化学分析测试协会.
本文件主要起草人张政学、王征、邓宁、王亮、李晋萍、海玉福、闫龙、马兴川、田海玉、阴玉 彦、张彬彬、张小飞.
T/NAIA 0349-2024 煤基石脑油裂解制烯烃中混合芳烃的组分测定 全二维气相色谱质谱法 警告：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的安全问题 都提出建议.
用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性.
1范围 本文件规定了采用全二维气相色谱结合质谱检测器（GCxGC-MS）测定煤基石脑油裂 解制烯烃中混合芳烃组成的试验方法.
本文件适用于煤基石脑油裂解制烯烃工艺中合成的30~70%混合芳烃.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括 的修改单）适用于本文件.
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 全二维气相色谱 prehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC) 把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成的二维气相 色谱系统.
第一根色谱柱一维分离后的馏分依次进入调制器进行捕集，聚焦，再传送至第二 根色谱柱中进行二维分离后进入检测器，得到一个以一维保留时间、二维保留时间和信号强 度为坐标的三维立体色谱图（3D图）或二维轮廊图.
3. 2 -维保留时间 1st dimension retention time
T/NAIA 0349-2024 被分离样品组分从进样开始到第一根色谱柱后出现该组分浓度极大值时的时间，即从进 样开始到在第一根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时所经历的时间，称为此组分的一维保 留时间，在全二维谱图上作为X轴，以分（min）或秒（s）为时间单位.
二维保留时间 2nd dimension retention time 被分离样品组分从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱后出现该组分 浓度极大值时的时间，即从被调制器传送到第二根色语柱开始到在第二根色语柱上出现某组 分色谱峰的顶点时所经历的时间，称为此组分的二维保留时间，在全二维谱图上作为Y轴， 以秒（s）为时间单位.
3. 4 轮廊图 GCxGC color contour chromatogram 全二维气相色谱仪输出的系列信号数据经计算机处理后显示的化合物分布平面图.轮廊 图横坐标为一维保留时间，纵坐标为二维保留时间，其中的圆点代表化合物，化合物浓度的 高低由颜色的深浅表示.
3.5 总芳烃 total aromatic hydrocarbons 单环芳烃、含N/O单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃、四环芳烃的和.
3.6 总烃 total hydrocarbons 饱和烃、单环芳烃、含N/O单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃、四环芳烃的和.
3. 7 族group 化学结构相似的一类化合物.
3.8 族的峰面积peak area of thc group 对确定的每个族内化合物的峰面积加和.
4方法概要 2
T/NAIA 0349-2024 将试样直接导入全二维气相色谱仪，全二维系统配有一维非极性色谱柱和二维极性色谱 柱，用质谱检测器检测馏出的组分.
对照定性数据库中的两维保留时间和质谱图进行定性， 采用面积归一化法测定各烃类组分的质量分数.
5仅器设备 5.1全二维气相色谱仪：配有质谱检测器的全二维气相色谱系统.
5.2自动进样器.
5.3分析天平：精确到0.0001g.
6试剂和材料 6.1全氟三丁胺.
6.2氮气：纯度不低于99.999%.
净化载气使用分子筛或其他的吸附剂去除水分、氧气和 烃类杂质.
6.3正已烷：色谱纯.
7取样 用于实验室分析的试样要有代表性，除非在产品标准中另有说明，试样应根据GB/T4756 方法取得.
8仪器条件 实验仪器条件见附录表A.1.
9试验步骤 9.1按照仪器厂家说明安装并老化色谱柱，可采用在200℃下老化若干小时至基线稳定.
色 谱柱老化完成后，将色谱柱出口与检测器相连接，对系统检漏，并采取措施消除发现的漏点.
在开始试验前，重新对系统进行检漏.
9.2开机，抽真空，GCxGC-MS达到上述分析条件（表A.1）并稳定后，调谐，设定样品分 析条件.
