ICS 71.100 . 01 CCS C 25 T/NAIA 团体标准 T/NA1A0350-2024 烷基化油工艺污水中有机污染物族组成 的测定全二维气相色谱质谱法 2024-12-16发布 2024-12-31实施 宁夏化学分析测试协会 发布
T/NA1A03502024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口.
本文件起草单位：宁夏瑞科新源化工有限公司、宁夏工商职业技术学院、宁夏化学分析测试协会.
本文件主要起草人张政学、王征、邓宁、王亮、李晋萍、海玉福、闫龙、马兴川、田海玉、阴玉 彦、张彬彬.
烷基化油工艺污水中有机污染物族组成的测定 全二维气相色谱质谱法 警告：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的安全问题 都提出建议.
用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性.
1范围 本文件规定了采用全二维气相色谱结合飞行时间质谱（GCxGC-TOFMS）测定固体酸 催化合成烷基化油工艺中污水有机污染物族组成的试验方法.
本文件适用于固体酸催化合成烷基化油工艺中污水所含有机污染物族组成的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括 的修改单）适用于本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定 HJ494水质采样技术指导 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 全二维气相色谱prchensive two-dimensional gas chromatography(GCxGC) 把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成的二维气相 色谱系统.
第一根色谱柱一维分离后的馏分依次进入调制器进行捕集，聚焦，再传送至第二 根色谱柱中进行二维分离后进入检测器，得到一个以一维保留时间、二维保留时间和信号强 度为坐标的三维立体色谱图（3D图）或二维轮廊图.
3. 2 一维保留时间1st dimension retention time
T/NA1A03502024 被分离样品组分从进样开始到第一根色谱柱后出现该组分浓度极大值时的时间，即从进 样开始到在第一根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时所经历的时间，称为此组分的一维保 留时间，在全二维谱图上作为X轴，以分（min）或秒（s）为时间单位.
二维保留时间 2nd dimension retention time 被分离样品组分从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱后出现该组分 浓度极大值时的时间，即从被调制器传送到第二根色语柱开始到在第二根色语柱上出现某组 分色谱峰的顶点时所经历的时间，称为此组分的二维保留时间，在全二维谱图上作为Y轴， 以秒（s）为时间单位.
3. 4 轮廊图 GCxGC color contour chromatogram 全二维气相色谱仪输出的系列信号数据经计算机处理后显示的化合物分布平面图.轮廊 图横坐标为一维保留时间，纵坐标为二维保留时间，其中的圆点代表化合物，化合物浓度的 高低由颜色的深浅表示.
3.5 总芳烃 total aromatic hydrocarbons 一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃、四环芳烃、四环芳烃的和.
3.6 总烃 total hydrocarbons 烷烃、烯烃、环烷烃、一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃、四环芳烃、四环芳烃“的和.
3. 7 族group 化学结构相似的一类化合物.
3.8 族的峰面积peak area of thc group 对确定的每个族内化合物的峰面积加和.
4方法概要 2
T/NA1A03502024 将前处理后的污水样品直接导入全二维气相色谱仪，全二维系统配有一维非极性色谱柱 和二维极性色谱柱，用质谱检测器检测馏出的组分.
对照定性数据库中的两维保留时间和质 谱图进行定性，采用面积归一化法测定各类组分的质量分数.
5仅器设备 5.1全二维气相色谱仪：配有飞行时间质谱检测器的全二维气相色谱系统.
5.2自动进样器.
5.3分析天平：精确到0.0001g.
6试剂和材料 6.1全氟三丁胺.
6.2氮气：纯度不低于99.999%.
净化载气使用分子筛或其他的吸附剂去除水分、氧气和 烃类杂质.
6.3二氯甲烷：色谱纯.
7仪器条件 实验仪器条件见附录表A.1.
8样品的采集和保存 8.1采样人员应记录采样点位名称、采样点、采样日期和时间、水样颜色、气味和是否浑 浊、周边情况和天气等.
8.2应采用高纯水清洗后的塑料瓶或玻璃瓶盛放检测全二维色谱质谱的水样.
采样设备应符 合HJ494的要求.
水样采集和贮存时不能添加任何固定剂.
水样在采集后于1~5℃下冷藏 保存，宜在48h内分析，最长不应超过两周.
8.3用于其他水质指标测试的样品保存和管理要求参照HJ493的规定.
截6 9.1废水样品的前处理 移取500mL废水样品于1000mL分液漏斗中，加入15mL二氯甲烷（6.3），振摇提 f
