ICS 77. 120. 99 CCS H 14 T/REIANM 内蒙古自治区稀土行业协会团体标准 T/REIANM 0305-2024 白云鄂博矿化学分析方法 氟化钙量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of Baiyunebo ore Determination of calcium fluoride content Inductively coupled plasma emission spectrometry 2024-11-05发布 2024-11-05实施 内蒙古自治区稀土行业协会发布
T/REIANM 0305-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由内蒙古自治区稀土行业协会提出并归口.
本文件起草单位：包头稀土研究院、包头稀土新材料技术研发中心、天津包钢稀土研究院有限 责任公司、中国地质科学院矿产资源研究所.
本文件主要起草人：刘丹娜、范小龙、郭春雷、秦玉芳、张学婕、王可、王安丽、李以科、高 励珍、田世艳、蒋天怡、吴丹、崔凯璐
T/REIANM 0305-2024 引言 白云鄂博矿石中富含稀土、铁、锯、萤石等有用资源，储量巨大，矿区已发现70余种元素、 180余种矿物.
氟化钙量是白云鄂博矿的重要指标，制定科学、准确的化学成分分析方法标准，通 过明确适用范围，规范试剂和材料、试验设备和步骤，并经过反复多次的试验和验证给出精密度数 据，可以增强不同实验室间数据的一致性和可比性，有利于促进白云鄂博矿中氟化钙资源的有效利 用.
本文件采用电感耦合等离子体发射光谱法测定白云鄂博矿中氟化钙量，实验数据均通过多 家实验室验证，在标准中给出了覆盖高、中、低的重复性、再现性限值，为白云鄂博矿化学成分的 测定提供了快捷、准确的方法规范，具有良好的操作性.
T/REIANM 0305-2024 白云鄂博矿化学分析方法 氟化钙量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本文件规定了白云鄂博矿中氟化钙量的测定方法.
本文件适用于二氧化硅含量≤10%及五氧化二磷含量≤3.50%的白云鄂博矿中氟化钙量的测定.
测定范围5.00%~40.00% 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单） 适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG768发射光谱仪谱仪检定规程 3术语和定义 本文件中没有需要界定的术语和定义.
4方法提要 试料经含钙乙酸溶液浸取碳酸钙、硫酸钙、游离氧化钙、氢氧化钙和部分硅酸钙，浸渣再用氯 化铝溶液浸取氟化钙，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定分析试液中钙的含量，钙换算成氟化 钙含量.
5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级 及以上的水.
优先使用有证标准物质.
5.1盐酸（p = 1.19 g/mL).
5.2含钙乙酸溶液：称取2.00g碳酸钙于500mL烧杯中，加50mL乙酸（19，由p=1.05g/mL的 冰乙酸配制），加热，煮沸，赶尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用乙酸（19） 稀释至刻度，混匀.
T/REIANM 0305-2024 5.3氯化铝溶液（80g/L）.
5.4钙标准贮存溶液：称取0.2497g碳酸钙（w≥99.99%）（预先经105°℃~110°C干燥至恒重）置 于100mL烧杯中，加10mL水，再加10mL盐酸（5.1）低温加热溶解至清亮，移入100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含1mg钙.
5.5钙标准溶液：移取5.00mL钙标准贮存溶液（5.4）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液 （5.1），用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含50ug钙.
5.6氢气[体积分数≥99.99%] 6仪器设备 6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 -一波长200nm处分辨率小于0.008nm，且带氢氟酸进样系统.
一应符合JG768中要求的光谱仪检定项目和技术指标.
6.2电子天平：感量0.1mg 7试料 7.1试料的粒度应研磨至通过0.074mm筛.
7.2试料经105℃~110°℃烘2h，冷却至室温，保存于干燥器中.
8分析步骤 8.1试样 称取试料（7）0.10g，精确至0.0001g.
8.2测定次数 称取两份试样（8.1）进行平行测定，取其平均值.
8.3空白试验 随同试样（8.1）做空白试验.
8.4分析试液的制备 8.4.1将试料（8.1）置于200mL三角瓶中，加入10mL含钙乙酸溶液（5.2），在95C水浴中震荡 20min（转速为30r/min），取下冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤，将不溶物全部转移到滤纸上， 用温水洗烧杯2~3次，洗不溶物4~6次，控制滤液体积不大于30mL.
8.4.2将不溶物（8.4.1）及滤纸转移至原三角瓶中，捣碎滤纸，加入30mL氯化铝溶液（5.3），煮 沸5~10min后将三角瓶移入沸水浴中，加热2h.
期间不断搅拌，使氟化钙溶解，取出，冷却至 室温，移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置至澄清.
8.4.3分取5.00mL上清液（8.4.2）于100mL塑料容量瓶中，补加2mL盐酸（5.1），用水稀释至 2
