ICS 67.050 CCS X 04 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5593-2024 出口动物源食品中β-受体阻断剂类药物 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 LC-MS/MS method 2024-12-31发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5593-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件起草单位：中华人民共和国武汉海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国青岛海关.
本文件主要起草人：王鹏、王晗、赵晓亚、尚吟竹、王惠、徐家文、丁涛、高玲、张鸿伟、张晓梅.
SN/T 5593-2024 出口动物源食品中β-受体阻断剂类药物 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本文件描述了动物源食品中阿普洛尔、艾司洛尔、倍他洛尔、比索洛尔、醋丁洛尔、卡维地洛、拉贝洛 尔、美托洛尔、奈必洛尔、喷布洛尔、普慕洛尔、塞利洛尔、噻吗洛尔、氧烯洛尔、吲噪洛尔、左布诺洛尔 16种3-受体阻断剂残留量的液相色语-质诺/质诺测定方法， 本文件适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、猪肾、鸡蛋、牛奶中阿普洛尔、艾司洛尔、倍他洛尔、比索洛尔、 醋丁洛尔、卡维地洛、拉贝洛尔、美托洛尔、奈必洛尔、喷布洛尔、普慕洛尔、塞利洛尔、噻吗洛尔、氧烯洛 尔、吲噪洛尔、左布诺洛尔16种g-受体阻断剂残留量的测定，其他食品可参照.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法提要 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、猪肾、鸡蛋试样经均质酶解后，用甲酸乙晴溶液提取，提取液经分散固相萃 取方法净化液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量.
牛奶试样用三氯乙酸溶液提取，提取液经混合型阳离子固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测 定，内标法定量， 5试剂和材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
5.1甲醇（CHOH）：色谱纯.
5.2乙晴（CHCN）：色谱纯.
5.3甲酸（HCOOH) 5.4乙酸（CHCOOH）.
5.5三氯乙酸（CCICOOH） 5.6高氯酸（HC1O）：含量70%~72%.
5.7浓氨水（NHHO）：含量22%~25%.
SN/T 5593-2024 5.8三水合乙酸钠（CHCOONa3H：O）.
5.9氯化钠（NaCl）. 5.10无水硫酸镁（MgSO）. 5.11β-葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶溶液（g-Glucuronidase/arylsulfatase）：g-葡萄糖醛酸苷酶活力 >100000U/mL，芳基硫酸酯酶活力<20000U/mL. 5.120.2mol/L乙酸钠溶液：称取13.6g三水合乙酸钠（5.8），溶解于500mL水中，用适量乙酸（5.4） 调节pH至5.2 5.131%甲酸乙晴溶液：移取5.0mL甲酸（5.3），用乙晴（5.2）定容至500mL，混匀. 5.143%三氯乙酸溶液：称取3.0g三氯乙酸（5.5），用水溶解并定容至100mL，混匀. 5.150.05%高氯酸溶液：移取0.5mL高氯酸（5.6）.用水定容至1000mL，混匀. 5.170.1%甲酸乙晴溶液：移取1.0mL甲酸（5.3），用乙晴（5.2）定容至1000mL，混匀. 5.180.1%甲酸溶液：移取1.0mL甲酸（5.3），用水定容至1000mL，混匀. 5.19标准物质：阿普洛尔、艾司洛尔、倍他洛尔、比索洛尔、醋丁洛尔、卡维地洛、拉贝洛尔、美托洛尔、 奈必洛尔、喷布洛尔、普萘洛尔、塞利洛尔、噻吗洛尔、氧烯洛尔、吲噪洛尔、左布诺洛尔、美托洛尔-D、、奈 必洛尔-D、普萘洛尔-D标准物质的纯度均≥98%，标准物质的化合物信息见附录A. 5.20标准储备液：称取适量标准品（精确至0.0001g），分别用甲醇溶解，配制成质量浓度为0.10mg/mL 的标准储备液，一18C以下避光保存，有效期12个月. 5.21内标储备液：称取适量内标标准品（精确至0.0001g），分别用甲醇溶解，配制成质量浓度为 0.10mg/mL的标准储备液，一18C以下避光保存，有效期12个月- 5.22混合标准中间液：用甲醇将各标准储备液（5.20）混合稀释成质量浓度为1.0μg/mL的标准中间 溶液，于一18℃冰箱内储存，有效期6个月. 5.23混合内标中间液：用甲醇将各内标储备液（5.21）混合稀释成质量浓度为0.10pg/mL的内标中间 溶液，于一18℃冰箱内储存，有效期6个月. 酸溶液（5.18）5%甲酸乙腾溶液（5.17）」稀释成3-受体阻断剂质量浓度分别为0.5μg/L、1.0pg/L、 2.0μg/L、5.0pg/L、.10 μg/L、20μg/L的混合标准溶液，混合标准工作液中内标质量浓度为 2.0μg/L， 4C冰箱内储存，有效期3天. 5.25固相萃取吸附剂：乙二胺-N-丙基硅烷（PSA），40m~60μm;十八烷基键合硅胶（C），40pm~ 60μm:石墨化炭黑（GCB），40μm~60μm 5.26混合型阳离子固相萃取小柱：60mg，或性能相当者. 5.27微孔滤膜：有机系，0.22um 6仪器和设备 6.1液相色谱-质谐/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）. 6.2组织捣碎机. 6.3分析天平：感量为0.0001g和0.01g. 6.4水浴锅. 6.5振荡器. 6.6涡旋混合器. 6.7离心机：转速不低于8000r/min. 6.8氮吹仪. 2 SN/T 5593-2024 7试样制备与保存 7.1试样制备 7.1.1猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、猪肾 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、猪肾，各约500g放入组织接碎机均质，充分混匀，均分成2份，分别装入清 洁容器内，并标明标记. 7.1.2牛奶 将牛奶从冰箱中取出，放置至室湿，摇匀，备用. 7.1.3鸡蛋 取约1kg新鲜鸡蛋，洗净、去壳后充分混匀，均分成2份，分别装人清洁容器内，并标明标记. 制样操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 7.2试样保存 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、猪肾、鸡蛋试样于一18℃以下保存，牛奶试样置于0℃～4C条件下 保存. 8测试步骤 8.1提取 8.1.1猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、猪肾 称取约2g试样（精确至0.01g）置于50mL离心管中，加人5mL乙酸钠溶液（5.12），加人50μL g-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶溶液（5.11）.涡旋混匀，37C水浴12h.加人40αL混合内标中间液 8000r/min离心5min，取上清液于50mL离心管中，待净化. 8.1.2鸡蛋 称取约2g试样（精确至0.01g）置于50mL离心管中，加人5ml.乙酸钠溶液（5.12），加入50gL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶溶液（5.11)，涡旋混匀，37℃水浴12h. 加人40uL混合内标中间液 （5.23），加入10mL1%甲酸乙晴溶液（5.13）、5g氯化钠（5.9）、2g无水硫酸镁（5.10）涡旋混匀，振荡提 取30min后，以8000r/min离心5min，取全部上清液于50mL离心管中，待净化. 8.1.3牛奶 称取约2g试样（精确至0.01g）置于50mL离心管中，加人40μL混合内标中间液（5.23）和8mL 3%三氯乙酸溶液（5.14），涡旋混勾后，以8000r/min离心5min，取全部上清液于50mL离心管中，待 净化. 8.2净化 8.2.1猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、猪肾、鸡蛋 待净化液中加人100mgPSA、50mgC和5mgGCB（5.25），涡旋混合1 min，以8000r/min离心
