ICS 59.080.01 SN CCS W 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5673-2024 进出口纺织品苯并三唑类物质的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法 Textiles for import and exportDetermination of benzotriazole pounds Pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry qualitative screening method 2024-12-31发布 2025-07-01实施 中华人民共和国海关总署发布
SN/T5673-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口.
本文件起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、上海市质量监督检验技术研究院、嘉庚创新实验室、 中国海关科学技术研究中心、中华人民共和国江门海关、中华人民共和国深圳海关、深圳职业技术学院.
本文件主要起草人：林君峰、赵海浪、方晓亮、王强、蒋小良、李剑锋、李彬、谢堂堂、李燕华.
SN/T 5673-2024 进出口纺织品苯并三唑类物质的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法 1范围 本文件描述了进出口纺织品中4种苯并三唑类物质（见附录A）的裂解-气相色谱-质谱定性筛选 方法.
本文件适用于进出口纺织品中苯并三唑类物质的定性筛选.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T36940纺织品苯并三唑类物质的测定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 样品经制备置于裂解装置的样品杯中进行裂解-热脱附，裂解-热脱附产物进人气相色谱-质谱仪，进 行定性分析.
5试剂和材料 5.1乙晴：分析纯.
5.2苯并三唑类标准物质：见附录A.纯度≥95.0%.
5.3参考样品：市售的有证标准样品或按附录B制备， 5.4空白样品：不含苯并三唑类物质的空白样品.
5.5玻璃棉：经过硅烷化处理.
6仪器和装置 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有微炉式裂解器.
推荐使用自动进样器以保证测量重复性.
6.2天平：感量为0.01mg.
SN/T 5673-2024 7分析步骤 7.1试样制备 使用刀具将样品切成粒径1mm以下的碎片或粉末，混匀备用.
7.2裂解-气相色谱-质谱联用仪分析 7.2.1进样准备 称取一定质量的试样（一般不大于0.5mg），置于样品杯中，取适量玻璃棉（5.5）放入样品杯中，确保 样品碎片在测试过程中不会溢出，然后将样品杯放入进样装置中进行裂解-热脱附.
裂解-热脱附的产 物随载气进人气相色谱-质谱联用仪.
试样做平行试验.
7.2.2裂解-气相色谱-质谱联用仪分析条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出裂解-气相色谱-质谱分析的通用参数.
设定的 参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a）色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm，或性能类似的分 析柱： b）柱温：80°C（1min） c）进样口温度：270℃； d）色谱-质谱接口温度：280℃； e）离子源温度：230℃： f）载气，氮气，纯度≥99.999%；流速1.0ml./min； g）进样方式：分流进样，分流比100：1： h）电离方式：El； i）电离能量：70eV； j）溶剂延迟：4min; k）质谱扫描方式：选择离子扫描； 1）裂解器炉温：350℃： m）裂解-热脱附时间：6 s; n）裂解炉接口温度：300℃.
7.2.3定性测定 依据7.2.2的条件依次对参考样品（5.3）、空白样品（5.4）和样品进行测试.
对照参考样品，根据目 标分析物的质谱特征离子（见附录A）和色谱保留时间对样品进行定性分析.
参考样品的总离子流色谱 图见附录C.
7.2.4空白试验 取空白样品杯，加人适量玻璃棉（5.5），将样品杯放人进样装置中测定，对具有高浓度分析物的试 样进行分析后，应分析空白样品（5.4）.直到每种苯并三唑的背景浓度为未检出.
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SN/T 5673-2024 8结果判定 两次平行试验中均未检出苯并三唑，可判定样品中苯并三唑含量均低于100mg/kg.
如至少一个 平行试样中检出苯并三唑，可判定样品中对应的苯并三唑含量大于100mg/kg，需进一步采用 GB/T36940进行测试.
9检出限 本方法的检出限为100mg/kg.
10试验报告 试验报告至少应给出下述内容： a）使用的文件： b）样品来源及描述； c）试样制备的描述； d）测试结果； e) 任何偏离本文件的细节： 试验日期.
