ICS 67. 050 QB 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T8037-2024 食品中5-羟甲基糠醛、糠醛、2-乙酰基呋喃 和5-甲基呋喃醛含量的测定 高效液相色谱法 Determination of5-hydroxymethylfurfural furfural2-acetylfuran and 5-methylfurfural infood--HPLCmethod 2024-03-29发布 2024-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
QB/T 8037-2024 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件由中国轻工业联合会提出.
本文件由全国特殊食品标准化技术委员会（SAC/TC466）归口.
本文件起草单位：光明乳业股份有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司、南宁海关技术中心、 华测检测认证集团股份有限公司、深圳深检集团医学检验实验室、黑龙江飞鹤乳业有限公司、中粮营养 健康研究院有限公司、北京电子科技职业学院、浙江养生堂天然药物研究限公司、中山洪力健康食 品产业研究院有限公司、中山市日威食品有限公司、天津科技大学.
本文件主要起草人：游春草、刘振民、蔡翔宇、周、肖伟敏、沙福佳、谢云峰、陈亮、高红波、 黄志明、龚启宙、罗紫明、刘冰、张锋华、邢倩倩、仇凯、刘阳晴雪、史晓梅、东思源、王校冬、 张宇聪.
本文件为首次发布.
QB/T 8037-2024 食品中5-羟甲基糠醛、糖醛、2-乙酰基呋喃和5-甲基呋喃醛含量的 测定高效液相色谱法 1范围 本文件描述了用高效液相色谱法测定食品中5-羟甲基糖醛、糖醛、2-乙酰基呋哺和5-甲基映哺醛含 量的原理、试剂和材料、分析步骤、结果计算、精密度和检测限和定量限.
本文件适用于乳及乳制品、含乳饮料、婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、婴幼儿辅助食品、 运动营养食品及辅食营养补充品中5-羟甲基醛、糠醛、2-乙酰基呋嘀和5-甲基联哺醛含量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 试样中5-羟甲基醛、糖醛、2-乙酰基呋响和5-甲基映喃醛经草酸溶液提取后，采用C色谱柱分 离，液相色谱仪-紫外检测器检测，外标法进行定量.
4试剂和材料 除另有说明外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂 4.1.1乙睛：色谱纯.
4.1.2三氯乙酸（CHClO2）.
4.1.3草酸（HC:O-2H:O）.
4.2试剂配制 4.2.1三氯乙酸溶液A（400gL）：称取40.0g三氯乙酸（4.1.2）加入适量水溶解，转移至100mL 睿量瓶中，定睿混匀，临用现配.
4.2.2三氯乙酸溶液B（40g/L）：称取4.0g三氯乙酸（4.1.2）加入适量水溶解，转移至100mL容 量瓶中，定容混匀，临用现配.
4.2.3草酸溶液（0.15mol/L）：称取18.9g草酸（4.1.3），用适量水溶解，转移至1000mL容量瓶 中，定容混匀，临用现配.
QB/T8037-2024 4.3标准品 4.3.15-羟甲基醛（CHgO，CAS号67-47-0）：纯度不小于98%，或经国家认证并授予标准物质 证书的标准品.
4.3.2糖醛（CsH4O2，CAS号98-01-1）：纯度不小于98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品.
4.3.32-乙酰基呋喃（CsHsO2，CAS号1192-62-7）：纯度不小于99%，或经国家认证并授予标准物 质证书的标准品.
4.3.45-甲基呋嘀醛（CHsO2，CAS号620-02-0）：纯度不小于98%，或经国家认证并授予标准物 质证书的标准品.
4.4标准溶液配制 4.4.15-羟甲基糖醛、糠醛、2-乙酰基呋嘀和5-甲基呋喃醛混合标准储备液（200mg/L）：分别称取 20mg（精确至0.1mg）各标准物质，加入适量水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，混匀.
置于4°℃条件下保存，30d内使用.
4.4.25-羟甲基醛、、2-乙酰基呋嘀和5-甲基呋嘀醛混合标准中间液（10.0mg/L）：准确量取 5-羟甲基糖醛、糖醛、2-乙酰基映确和5-甲基呋哺醛混合标准储备液（4.4.1）5.0mL，转移至100mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，临用现配.
4.4.35-羟甲基醛、糠醛、2-乙酰基呋嘀和5-甲基呋喘醛混合标准系列工作液：准确量取0.10mL、 0.25mL、0.5mL、1.0mL的5-羟甲基蝶、糖醛、2-乙酰基呋喃和5-甲基呋响醛混合标准中间液（4.4.2） 于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，配成0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的混 合标准系列工作液，临用现配.
5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器.
5.2液相色谱柱：C色谱柱（3.0mmX150mm，3.5μm）或性能相当者.
5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g- 5.4离心机：转速不小于6000r/min. 5.5恒温水浴锅：温度范围室温至100C或性能相当者.
5.6超声震荡器：超声波频率20kHz~100kHz或性能相当者.
5.7有机微孔滤膜：0.45um.
6分析步骤 6.1样品处理 6.1.1液态乳前处理 称取15.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入草酸溶液（4.2.3）5mL，95C水浴加热 25min，冷却至室温25°℃：然后加入三氯乙酸溶液A（4.2.1）3mL，振荡10min后，6000r/min离心15min： 移取上清液至25mL容量瓶，滤渣中加入三氯乙酸溶液B（4.2.2）5mL，振荡10min后，6000r/min离心 15min：上清液合并，使用三氯乙酸溶液B（4.2.2），定容至刻度；取适量液体，经0.45um有机微孔滤 膜过滤，供高效液相色谱仪分析， 2
QB/T8037-2024 6.1.2乳基粉状样品前处理 称取2.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加水至15.0g并超声溶解，加入草酸溶液（4.2.3） 5mL，以下处理方式同6.1.1.
6.1.3奶酪和炼乳前处理 称取1.0g试样（精确至0.01g）于250mL烧杯中，加200mL水，超声30min，然后振荡20min，转 移到250mL（V）容量瓶中定容至刻度，移取15.0mL（V2）样品，加入草酸溶液（4.2.3）5mL，以下 处理方式同6.1.1. 6.1.4空白实验 除不添加试样外，对应的样品均按6.1.1、6.1.2、6.1.3中所述操作步骤进行.
6.2液相色谱参考条件 6.2.1流动相：A为乙晴，B为水.
6.2.2流量：0.6mL/min.
6.2.3检测波长：280nm. 6.2.4柱温：30°℃.
6.2.5进样量：5L. 6.2.6梯度洗脱条件，应符合表1规定.
表1梯度洗脱程序表 时间/min A (%) B/ (%) 0 5 95 18 65 35 95 5 22 95 5 23 5 95 28 5 95 6.3定性分析 根据5-羟甲基糠醛、糖醛、2-乙酰基呋哺和5-甲基呋喃醛各标准品的保留时间，与待测试样的保留 时间进行定性，定性色谱图见附录A.
6.4外标法定量 将5-羟甲基糠醛、穗醛、2-乙酰基映嘀和5-甲基呋端醛混合标准系列工作液（4.4.3）分别注入液相 色谱仪中，测定各醛类组分的峰面积，以各糖醛组分的质量浓度为横坐标，各糖醛组分的峰面积为纵 坐标，分别绘制各糖醛组分的标准工作曲线.
6.5试样溶液的测定 将处理后的试样溶液注入液相色谱仪中，得到各糖醛类化合物的峰面积，根据标准工作曲线得到待 测液中各醛类化合物的质量浓度.
