HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1388-2024 固定污染源废气硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法 Stationary source emission-Determination of hydrogen sulfide Methyleneblue spectrophotometricmethod 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 1388-2024 目 次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3方法原理 4干扰和消除 5试剂和材料 6仅器和设备 7样品 8分析步骤 9结果计算与表示 10准确度 11质量保证和质量控制 12废物处置 附录A（规范性附录）硫化物标准溶液的配制和标定
HJ 1388-2024 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范固定污染源废气中硫化氢的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法.
本标准的附录A为规范性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司，法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站.
本标准验证单位：上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、上海市宝山区环境监测 站、上海市金山区环境监测站、上海纺织节能环保中心和上海金艺检测技术有限公司.
本标准生态环境部2024年12月25日批准.
本标准自2025年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1388-2024 固定污染源废气硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法 警告：实验中使用的硫酸、氢氧化钠和对氨基二甲基苯胺等具有强烈的腐蚀性和毒性，试剂配制应 在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法.
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中硫化氢的测定.
采样体积为101.吸收液体积为10mL时.方法检出限为0.007mg/m².测定下限为0.028mg/m².
二氧化硫浓度大于70mg/m²或氮氧化物浓度大于20mg/m²时，不适用本标准.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
其他文件被新文件废 止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T47烟气采样器技术条件 HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） HJ/T397固定源废气监测技术规范 HJ905恶臭污染环境监测技术规范 3方法原理 固定污染源废气中硫化氢被氢氧化辐一聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀.
在硫酸 溶液中.硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液反应，生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定 其吸光度，硫离子（S）含量与吸光度成正比.
4干扰和消除 二氧化硫能氧化硫化氢，氮氧化物可与亚甲基蓝反应，使硫化氢测定结果偏低，此干扰无法消除.
当二氧化硫浓度大于70mg/m²或氮氧化物浓度大于20mg/m时.应选用其他方法.
5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水.
5.1硫酸(HSO):p=1.84 g/ml.
HJ 1388-2024 5.2硫酸镉（3CdSO8HO）.
5.3氢氧化钠（NaOH）.
5.4聚乙烯醇磷酸铵[（CHONP）.].
5.5三氯化铁（FeCl6HO）.
5.6磷酸氢二铵[（NH）HPO].
5.7对氨基二甲基苯胺[NHCH（CH）2HO].
5.8硫酸溶液.
量取50.0mL硫酸（5.1）.在不断搅拌下缓慢注入50.0mL水中，冷却后使用.
5.9硫酸镉溶液：p（CdSO）=10.5g/L.
称取12.9g硫酸镉（5.2）.溶解于水中，稀释至1000mL.
5.10氢氧化钠溶液：o（NaOH）=0.90g/L.
称取0.90g氢氧化钠（5.3），溶解于水中，稀释至1000mL.
5.11聚乙烯醇磷酸铵溶液：p[（CHONP) ]=30g/L.
称取30.0g聚乙烯醇磷酸铵（5.4）.溶解于水中，稀释至1000ml.
5.12吸收液.
量取硫酸镉溶液（5.9）、氢氧化钠溶液（5.10）和聚乙烯醇磷酸铵溶液（5.11）各100mL.将三种溶液 混合在一起，强烈振摇，混匀.
此溶液为乳白色悬浊液，置于4℃以下冷藏，可保存7d.
5.13磷酸氢二铵溶液：p[（NH）HPO ]=0.4g/mI.
称取20g磷酸氢二铵（5.6），溶解于水中.稀释至50ml.
5.14三氯化铁溶液：p（FeC1 ）=0.6g/mL.
称取50g三氯化铁（5.5）.溶解于水中，稀释至50ml.
5.15对氨基二甲基苯胺贮备液：p[NHCH（CH）2HO]=0.15g/ml.
（5.7），溶解于已冷却的上述硫酸溶液中.
置于4℃以下冷藏，可长期保存.
5.16对氨基二甲基苯胺使用液：p[NHC H （CH）2HO]=3.75g/L.
吸取2.5mL对氨基二甲基苯胺贮备液（5.15）.用硫酸溶液（5.8）稀释至100ml.
5.17混合显色剂.
按1.00mL对氨基二甲基苯胺使用液（5.16）和1滴（约0.04mL）三氯化铁溶液（5.14）的比例相混 合，临用现配.
若溶液呈现混浊，应重新配制.
5.18氢氧化钠溶液：p（NaOH）=10g/L.
称取10.0g氢氧化钠（5.3），溶解于水中.稀释至1000mL.
5.19硫化物标准溶液：p（S²-）=100mg/L.
直接购买市售有证标准物质.
也可自行配制，配制和标定方法见附录A.
5.20硫化物标准使用液：p（S²）=2.00mg/L.
吸取10.00mL硫化物标准溶液（5.19）到已加人5.0mL氢氧化钠溶液（5.18）和400mL水的500mL 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，临用现配.
6仪器和设备 6.1烟气采样器：流量范围0.2L/min~1.0L/min，采样管具备加热和保温功能.加热温度≥120℃C，其 他性能和技术指标应符合HJ/T47规定.
6.2连接管：聚四氟乙烯软管或硅橡胶管.
6.3大型气泡吸收管：棕色玻璃，10ml.
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