HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1389-2024 固定污染源废气12种多氯联苯的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质 谱法 Stationary source emission-Determination of 12polychlorinated biphenyls Isotope dilution/high resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 1389-2024 目次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3方法原理. 4试剂和材料 5仅器和设备 6样品 7分析步骤 8结果计算与表示 [- 9准确度 -14 10质量保证和质量控制 15 11废物处置 •16 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 -17 附录B（资料性附录） 多氯联苯校准溶液系列示例 18 附录C（资料性附录）多氯联苯监测离子丰度比及其变化范围 6[- 附录D（资料性附录）多氯联苯分析内标使用示例 20 附录E（规范性附录）多氯联苯的毒性当量因子 21 附录F（资料性附录）方法的准确度
HJ 1389-2024 前言 为贯御《中华人民共和国环境保护法）（中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中多氯联苯的测定方法， 制定本标准.
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中12种多氯联苯的同位 素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法.
本标准的附录A和附录E为规范性附录.附录B、附录C、附录D和附录F为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司，法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：浙江省生态环境监测中心、国科大杭州高等研究院.
本标准验证单位：湖北省生态环境监测中心站、重庆市生态环境监测中心、江苏省泰州环境监测中 心、浙江省宁波生态环境监测中心、浙江省台州生态环境监测中心、浙江大学.
本标准生态环境部2024年12月25日批准.
本标准自2025年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1389-2024 固定污染源废气12种多氯联苯的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质 谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品等具有毒性，试剂配制及样品前处理过程应在通风橱中进行： 操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中12种多氯联苯（二噶 英类多氯联苯）的同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法.
本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中12种多氯联苯的测定，包 括3.3，4.4′-四氯联苯（PCB-77）、3 4.4，5-四氯联苯（PCB-81）、2.3.3，4.4'-五氯联苯（PCB-105）、 3.3 4.4'，5-五氯联苯（PCB-126）、2.3.3'，4.4'.5-六氯联苯（PCB-156）、2.3 3′，4 4' 5-六氯联苯（PCB- 157）、2.3 4.4，5 5-六氯联苯（PCB-167) 3 3 4 4 5 5'-六氯联苯（PCB-169）和2.3.3，4 4' 5.5'-七 氯联苯（PCB-189）.
当固定污染源有组织排放废气采样体积为2.0m².定容体积为30uL时，12种多氯联苯的方法 为500m².定容体积为30guL时.12种多氯联苯的方法检出限为0.005pg/m²~0.007pg/m².测定下限 为 0.020 pg/m~0.028 pg/m².
详见附录 A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
其他文件被新文件废 止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
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HJ 1389-2024 分别采集到石英滤筒或者石英滤膜、XAD-2树脂或聚氨酯泡沫（PUF）等吸附材料及冷凝水收集装置 （仅废气）上，采样前加人采样内标，向采样后的吸附材料中加人提取内标，用甲苯等溶剂提取，提取液 经浓缩、净化等操作后.加人进样内标，采用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间、特 征离子丰度比定性，同位素稀释法定量.
4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物 的纯水.
4.1丙酮（CHCOCH）：农残级.
4.2甲苯（C，H）：农残级.
4.3正已烷（CH)：农残级.
4.4二氯甲烷（CHC1）：农残级.
4.5甲醇（CHOH）：农残级.
4.6壬烷（CH）：优级纯.
4.7盐酸（HC1):p=1.19 g/mL a∈[36% 38%] 优级纯.
4.8硫酸（HSO）:p=1.84g/mL，a∈[95%，98%].优级纯.
4.9氢氧化钠（NaOH）：优级纯.
4.10无水硫酸钠（NaSO）：优级纯.
380C下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至玻璃瓶中密封，于干燥器中保存.
4.11正已烷-二氯甲烷溶液.
正已烷（4.3）和二氯甲烷（4.4）以体积比1：1混合.
4.12盐酸溶液.
将盐酸（4.7）和水以体积比1：5混合.
4.13氢氧化钠溶液：p（NaOH）=40g/L.
称取4g氢氧化钠（4.9）溶于少量水中，稀释至100mL.
4.14多氯联苯标准溶液.
指包含12种多氯联苯的标准溶液.
可购买市售有证标准溶液，参照标准溶液证书要求保存.
4.15多氯联苯校准溶液.
指用壬烷（4.6）或甲苯（4.2）配制的多氯联苯标准物质与相应内标物质的混合溶液，至少应包括 5种非零质量浓度梯度，参见附录B.
可购买市售有证标准溶液，参照标准溶液证书要求保存.
4.16采样内标.
选择"C标记的多氯联苯作为采样内标，参见附录B.
推荐采样内标添加量为0.5ng~2.0ng.
可 购买市售有证标准物质，参照标准溶液证书要求保存.
4.17提取内标.
选择"C标记的多氰联苯作为提取内标，参见附录B.
推荐提取内标添加量为0.5ng~2.0ng.
可 购买市售有证标准物质，参照标准溶液证书要求保存.
4.18进样内标.
选择"C标记的多氯联苯作为进样内标，参见附录B.
推荐进样内标添加量为0.5ng~2.0ng.
可 购买市售有证标准物质，参照标准溶液证书要求保存.
4.19质量校准物质全氟煤油（PFK）：纯度为98%.
市售有证标准溶液，参照标准溶液证书要求保存.
4.20质量校准物质全氟三丁胺（PFTBA）:p=1.883g/ml.
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