HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1390-2024 固定污染源废气氯甲基甲醚和 二氯甲基醚的测定气相色谱法 Stationary source emission-Determination of chloromethyl methyl ether and bis-chloromethyl ether-Gas chromatographymethod 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 1390-2024 目 次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3方法原理. 4试剂和材料. 5仅器和设备 6样品 7分析步骤 8结果计算与表示 9准确度 10质量保证和质量控制 11废物处置 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 附录B（资料性附录）目标化合物衍生物在色谱柱2上的参考色谱图
HJ 1390-2024 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法）《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定方法，制定本 标准.
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的气相色谱法.
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司，法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心.
本标准验证单位：黑龙江省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、吉林省长春生态环境监 测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心和黑龙江省大庆生态环 境监测中心.
本标准生态环境部2024年12月25日批准.
本标准自2025年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1390-2024 固定污染源废气氯甲基甲醚和 二氯甲基醚的测定气相色谱法 警告：实验中使用的碱、部分有机试剂及标准溶液等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性，试剂配制 及样品前处理过程应在通风橱中进行：操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准适用于固定污染源有组织排放废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定.
当采集固定污染源有组织排放废气体积为10L，吸收液体积为50mL时.氯甲基甲醚和二氯甲基 醚的检出限均为0.003mg/m².测定下限均为0.012mg/m²，详见附录A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
其他文件被新文件废 止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T397固定源废气监测技术规范 3方法原理 固定污染源有组织排放废气中的氯甲基甲醚和二氯甲基醚与吸收液中的2，4.6-三氯苯酚和乙醇 钠发生衍生化反应，生成2.4.6-三氯苯甲醚类化合物，在碱性条件下用正已烷萃取，浓缩后，经气相色 谱分离，电子捕获检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量.
4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.
4.1正己烷（CH）：色谱纯.
4.2乙醇（CHO）：色谱纯.
4.32.4 6-三氯苯酚（C H C1 O）：纯度≥97.5%.
4.4乙醇钠（CHONa）：优级纯.
4.5氢氧化钠（NaOH）：优级纯.
4.6无水硫酸钠（NaSO）：使用前于400C下灼烧4h.冷却后密封贮存于磨口玻璃瓶中.
4.7吸收液.
称取15.8g2.4 6-三氯苯酚（4.3）和5.4g乙醇钠（4.4）溶于11乙醇（4.2）.混匀，贮存于棕色螺口 玻璃瓶中.4℃以下密封避光冷藏，可保存30d.
HJ 1390-2024 4.8氢氧化钠溶液：o（NaOH）=8Og/L 称取80g氢氧化钠（4.5）.溶于1L水中，混匀，贮存于螺口聚四氟乙烯瓶中保存.
4.9标准贮备液：p=2000μg/ml.
购买市售有证标准溶液，溶剂为正已烷，参考说明书进行保存.
开封后，在一10℃以下密封、避光.
氯甲基甲醚可保存5d.二氯甲基醚可保存30d.
4.10标准使用液：p=20μg/ml.
移取适量标准贮备液（4.9）.用正已烷（4.1）稀释.临用现配.
4.11氮气：纯度≥99.999%.
5仪器和设备 5.1烟气采样器：具有抗负压功能，流量精度士2.5%，采样流量0.2L/min~1.5L/min，采样管内衬为 氯树脂材质或其他等效材质，具备加热和保温功能，温度可调节.
连接管为聚四氟乙烯软管或内衬聚 四氟乙烯薄膜的硅胶管.
5.2冷却装置：冰水浴或其他等效装置.
5.3棕色多孔玻板吸收瓶：75ml.
5.4气相色谱仪：具分流/不分流进样口和电子捕获检测器（ECD）.
5.5色谱柱1：石英毛细管柱，30m（柱长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）.固定相为5%苯基-95% 二甲基聚硅氧烷.
或其他等效色谱柱.
5.6色谱柱2：石英毛细管柱，30m（柱长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），固定相为14%氰丙基苯 基-86%二甲基聚硅氧烷.
或其他等效色谱柱.
5.7浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备.
5.8电热恒温装置：电热恒温水浴锅或其他性能相当的设备，控温精度土2℃.
5.9具塞比色管：100mL.
5.10分液漏斗：250mL，具聚四氟乙烯活塞.
5.11一般实验室常用仪器和设备.
6样品 6.1样品采集 6.1.1固定污染源有组织排放废气样品 固定污染源废气布点、采样及参数测定应符合GB/T16157和HJ/T397中的相关规定，采样装置 示意图见图1.
