HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1391-2024 固定污染源废气 ，9种卤代乙酸类 化合物的测定 气相色谱法 Stationary source emissionDetermination of 9 haloacetic acids Gaschromatographymethod 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 1391-2024 目次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3方法原理. 4干扰和消除 5试剂和材料. 6仅器和设备 7样品 8分析步骤 9结果计算与表示 10准确度 11质量保证和质量控制 12废物处置 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 附录B（资料性附录）方法的准确度 附录C（资料性附录）内标和目标化合物衍生物在色谱柱2上的参考色谱图
HJ 1391-2024 前言 为贯御《中华人民共和国环境保护法）（中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气中9种卤代乙酸类化合物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中9种卤代乙酸类化合物的气相色谱法.
本标准的附录A为规范性附录.附录B和附录C为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心.
本标准验证单位：黑龙江省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、吉林省长春生态环境监 测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、黑龙江省齐齐哈尔生态环境监测中心和黑龙江省大庆生态环 境监测中心.
本标准生态环境部2024年12月25日批准.
本标准自2025年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1391-2024 固定污染源废气9种卤代乙酸类 化合物的测定气相色谱法 警告：实验中使用的酸、碱、部分有机试剂及标准溶液等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性，试剂配 制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中9种卤代乙酸类化合物的气相色谱法.
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中一氯乙酸（氯乙酸）、一澳乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、 一澳一氯乙酸、一澳二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸等9种卤代乙酸类化合物的测定.
当采集固定污染源有组织排故废气，采样体积为101时.一氯乙酸的方法检出限为0.002mg/m²， 测定下限为0.008mg/m；其他8种卤代乙酸类化合物的方法检出限均为0.001mg/m².测定下限均为 0.004mg/m².
详见附录A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
其他文件被新文件废 止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T397固定源废气监测技术规范 3方法原理 废气中的卤代乙酸类化合物经过水溶液后吸附在硅胶吸附管上，水中和硅胶吸附管解吸下来的卤 代乙酸类化合物，在强酸性条件下经甲基叔丁基醚萃取，萃取液与硫酸-甲醇溶液发生衍生化反应，生 成卤代乙酸甲酯，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，根据保留时间定性，内标法定量.
4干扰和消除 样品中的其他有机物可能会干扰测定.可在萃取前用氢氧化钠溶液（5.10）调节试样的pH值约为 12.用10ml.正已烷萃取一次，弃去有机相.
5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.
5.1甲基叔丁基醚（CHOC（CH） MTBE）：色谱纯.
5.2甲醇（CHOH）：色谱纯.
5.3硫酸(H;SO ):p=1.84 g/mL.
HJ 1391-2024 5.4氯化钠（NaC1）：使用前于400C下灼烧4h，冷却后密封贮存于磨口玻璃瓶中.
5.5碳酸氢钠（NaHCO）.
5.6氢氧化钠（NaOH）.
5.7硫酸-甲醇溶液：g≈10%.
移取10mL硫酸（5.3）缓慢滴人预先装有90mL甲醇（5.2）的烧杯中，混匀，冷却至室温后使用，临 用现配.
5.8氯化钠溶液：p（NaC1）=250g/L.
称取25g氯化钠（5.4），溶于100mL水中，混匀.贮存于试剂瓶中.
5.9饱和碳酸氢钠溶液.
称取大于10g的碳酸氢钠（5.5）.溶于100mL水中.混匀，贮存于试剂瓶中，保持瓶底有碳酸氢钠 结晶析出.
5.10氢氧化钠溶液：p（NaOH）=40g/L.
称取40g氢氧化钠（5.6）.溶于1L水中.混匀，贮存于试剂瓶中.
5.119种卤代乙酸类化合物标准备液：o=1000μg/ml.
购买市售含有9种卤代乙酸的有证标准溶液（一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯 乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸）.溶剂为MTBE（5.1）.参考说明书进行保 存.
开封后，在一10C以下密封、避光，可保存30d.
5.129种卤代乙酸类化合物标准使用液：o=20μg/mL.
移取适量标准贮备液（5.11）.用MTBE（5.1）稀释，临用现配.
5.13内标溶液：p=1000μg/ml.
内标物为1.2，3-三氯丙烷.
购买市售有证标准溶液，溶剂为MTBE.
参考标准溶液证书进行 保存.
5.14内标使用液：p=200μg/mL.
移取适量内标溶液（5.13），用MTBE（5.1）稀释，临用现配.
5.15硅胶：粒径380μm~830μm(40目~20目).
5.16硅胶吸附管：长15cm.外径6mm.内径4mm的玻璃管.
内装两段硅胶，其中A段约450mg.
B段约150mg.
吸附管两端和两段硅胶之间用硅烷化玻璃棉填塞，装填后两端熔封.
或购买市售其他 等效吸附管.
推荐的吸附管示意图见图1.
5.17氮气：纯度≥99.999%.
2 121 1--硅烷化玻璃棉；2--硅胶；A---约450mg硅胶；B-约150mg硅胶.
图1硅胶吸附管示意图 6仪器和设备 6.1烟气采样器：具有抗负压功能，流量精度士2.5%.
采样流量0.2L/min~1.5L/min.
采样管内衬 为氟树脂材质或其他等效材质，具备加热和保温功能，温度可调节.
连接管为聚四氟乙烯软管或内衬 聚四氟乙烯薄膜的硅胶管.
6.2冷却装置：冰水浴或其他等效装置.
6.3棕色冲击式吸收瓶：50mL.
6.4气相色谱仪：具分流/不分流进样口和电子捕获检测器（ECD）.
6.5色谱柱1：石英毛细管柱，30m（柱长）×0.32mm（内径）×0.25mm（膜厚），固定相为14%氰丙基 2
