HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1392-2024 环境空气和废气三氟甲烷、四氟 甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法 Ambient air andwaste gas-Determination of trifluoromethane tetrafluoromethane hexafluoroethane andsulfurhexafluoride- Gas chromatography-mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 1392-2024 目次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3方法原理. 4试剂和材料 5仅器和设备 6样品 7分析步骤 8结果计算与表示 9准确度 10质量保证和质量控制 11废物处置 12注意事项 附录A（规范性附录） 方法检出限和测定下限 附录B（资料性附录）采样流速对照表“ [- 附录C（资料性附录）气体浓缩仪参考条件 •12 附录D（资料性附录）方法的准确度 13
HJ 1392-2024 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法）《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范环境空气和废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定方法，制定 本标准.
谱一质谱方法.
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的气 相色谱一质谱方法.
本标准的附录A为规范性附录.附录B~附录D为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：江苏省南京环境监测中心.
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、四川中测标物科技有限公司、中国测试技术研究院化学研 究所、江苏省无锡环境监测中心、江苏省苏州环境监测中心和江苏康达检测技术股份有限公司.
本标准生态环境部2024年12月25日批准.
本标准自2025年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1392-2024 环境空气和废气三氟甲烷、四氟 甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中使用的标准物质为易挥发的有毒有害化学品，应在通风橱内使用，操作时应按要求佩 戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的气相色谱一质 语法.
本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气中三氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定；适用于 固定污染源有组织排放废气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定.
环境空气和无组织排放监控点空气取样体积为400mL时，目标化合物的方法检出限为0.03pg/m~ 0.04μg/m² 测定下限为0.12μg/m²~0.16 μg/m²；固定污染源有组织排放废气取样体积为 1.0mL时， 目标化合物的方法检出限均为0.2mg/m².测定下限均为0.8mg/m.
详见附录A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
其他文件被新文件废 止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T48烟尘采样器技术条件 HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ194环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T397固定源废气监测技术规范 HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行） HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法 3方法原理 用气袋或内壁经情性化处理的采样罐采集环境空气和无组织排放监控点空气，经浓缩、热解吸后， 进人气相色谱分离，质诺检测器检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量.
用气袋采集固定污染源有组织排放废气样品，直接取样品进入气相色谐分离，质谱检测器检测，根 据保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量.
4试剂和材料 除非另有说明.分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
4.1标准气I：三氟甲烷、六氟乙烷、六氟化硫摩尔分数为1pmol/mol.底气（平衡气）为氮气，高压钢
HJ 1392-2024 瓶保存，钢瓶压力不低于1MPa.
也可根据实际工作需要，使用其他浓度的标准气体，保存期参见标准 气体证书的相关说明.
4.2标准气Ⅱl：三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷、六氯化硫摩尔分数为50umol/mol.底气（平衡气）为氮 气，高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1MPa.
也可根据实际工作需要，使用其他浓度的标准气体，保存 期参见标准气体证书的相关说明.
至 1.0 nmol/mol 保存 30 d.
4.4标准使用气II：将采样罐（5.3）连接至气体稀释装置I（5.11）.用氮气（4.5）将标准使用气I（4.3） 稀释至0.1nmol/mol.
临用现配.
4.5氮气：纯度≥99.999%.
4.6氮气：纯度≥99.999%.
4.7液氮.
4.8钠石灰：医用，题粒状，0.83mm~1.7mm（20目~10目）.吸收CO后可变色，密闭保存.
4.9除CO：柱：在长约25cm外径6.35mm（1/4英寸）透明聚四氟乙烯管中填充钠石灰（4.8）约2g，两 端用适量玻璃棉封堵，密封保存.
也可购买市售商品化柱.
5仪器和设备 5.1烟尘采样器：具备测量烟气水分含量和烟气温度模块，性能符合HJ/T48规定.
5.2气袋采样系统：由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被测组 分发生反应，符合HJ732相关要求.
5.3采样罐：不锈钢罐.情性化内壁.
容积≥1L，耐压值>241kPa.
5.4气袋：铝塑复合膜气袋或符合要求的其他材质薄膜气袋，容积≥11.
5.5流量控制器：与采样（5.3）配套使用.
min: 5.7气相色谱-质谱仪：气相色谱具有电子流量控制器，具分流/不分流进样口.柱温箱具程序升温功 能：质谱具70eV电子轰击电离源（EI），具有手动/自动调谐、谱库检索等功能.
5.8色谱柱：硅胶键合多孔层毛细管柱.60m（柱长）×0.32mm（内径）×4um（膜厚），或其它等效毛细 管色谱柱.
5.9气体浓缩仪：低温制冷，至少具有二级冷阱，具除水和自动定量取样功能，管路和管件的内壁 均经过情性化处理.
如实验证明其他原理的气体浓缩仪能满足方法检出限和准确度要求，也可使用.
5.10采样罐清洗装置：具有加温、加湿、加压功能.能将采样罐（5.3）压力抽至真空（<10Pa）. 5.11气体稀释装置I：用于将标准气稀释至采样罐（5.3）中. 具有动态稀释或静态稀释功能.稀释倍 数不低于100倍：管路均经情性化处理，不得吸附目标化合物或析出干扰物质. 5.12气体稀释装置Ⅱ：用于将标准气稀释至气袋（5.4）中. 管路均经情性化处理，不得吸附目标化合 物或析出干扰物质. 5.13真空压力表：用于测量采样罐（5.3）压力.量程0.1MPa~0.3MPa. 5.14转换接头：配套采样罐（5.3）出口.由不锈钢螺帽和密封隔垫组装或购买商品化产品. 5.15气密性注射器：1.0ml. 5.16脱活毛细管空柱：内径0.25mm，长1m~2m. 5.17毛细管柱两通连接管：玻璃或石英材质. 5.18一般实验室常用仪器设备. 2
