中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1395-2024 水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法 Waterquality-Determination of 17 heterocyclic pesticides- High performance liquid chromatography 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 1395-2024 目次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3方法原理 4干扰和消除 5试剂和材料 6仅器和设备 7样品 8分析步骤 9结果计算与表示 10准确度 11质量保证和质量控制 12废物处置 附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 附录B（资料性附录）分级净化步骤与参考洗脱率 附录C（资料性附录） 二元流动相梯度洗脱程序 •12 附录D（资料性附录）方法的准确度 13
HJ 1395-2024 前言 保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中杂环类农药的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中17种杂环类农药的高效液相色 谱法.
本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：湖南省生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站.
本标准验证单位：国家环境分析测试中心、河南省生态环境监测和安全中心、生态环境部珠江流域 南海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心、湖南省环境保护科学研究院、湖南省长 沙生态环境监测中心和湖南省湘潭生态环境监测中心.
本标准生态环境部2024年12月25日批准.
本标准自2025年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1395-2024 水质17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法 警告：实验中使用的有机溶剂和标准溶液等具有一定的挥发性和毒性，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中17种杂环类农药的高效液相色谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中2-羟基秀去津、去异丙基秀去津、多菌 灵、毗虫啉、去乙基秀去津、啶虫胖、西玛津、氰草津、嗪草酮、2-氯-5-氯甲基吡啶、蒋去津、三唑醇、扑草 净、三唑酮、腐霉利、咪鲜胺和氯虫晴等17种杂环类农药的测定.
采用直接进样法（不包括腐霉利），进样体积为50pL时，方法检出限为0.002mg/1~0.01mg/L. 测定下限为0.008mg/L~0.04mg/L;采用液液萃取法（不包括2-羟基筹去津）和固相萃取法，取样体积 为 250mL 定容体积为1.0mL.进样体积为5μL时，方法检出限为0.04μg/L~0.4ug/L，测定下限为 0.16 μg/L~1.6 μg/L.
详见附录 A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
其他文件被新文件废 止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 3方法原理 样品中的杂环类农药经液液萃取或固相萃取处理后，用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的高 效液相色谱仪分离检测，也可经过滤后直接进样测定.
根据保留时间定性，外标法定量.
4干扰和消除 4.1苯酚与毗虫啉的色谱保留时间接近，可通过硅胶小柱分级净化消除干扰.
4.22-氯酚和4-氯酚分别与氰草津和2-氯-5-氯甲基毗啶的色谱保留时间接近.2.6-二氯酚和胺苯磺隆 与筹去津的色谱保留时间接近，可采用标准加人法辅助定性.
4.34-（2.4-二氯苯氧基）丁酸（2.4-DB）和2.4.6-三氯酚对三唑酮有干扰，可采用质谱辅助定性定量.
HJ 1395-2024 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.
5.1盐酸(HC1) :o=1.19 g/mL ∞∈[36.0% 38.0%].
5.2二氯甲烷（CHCL）：色谱纯.
5.3正已烷（CHu）：色谱纯.
5.4丙酮（C，H O）：色谱纯.
5.5乙晴（CHN）：色谱纯.
5.6甲醇（CHO）：农残级.
5.7乙酸（CHO）：色谱纯.
5.8氯化钠（NaCI).
置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后装人具塞磨口玻璃瓶中密封.置于干燥器中保存.
5.9无水硫酸钠（NaSO）.
置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后装人具塞磨口玻璃瓶中密封.置于干燥器中保存.
5.10氢氧化钠（NaOH）.
5.11盐酸溶液.
盐酸（5.1）和水以1：1的体积比混合.
5.12氢氧化钠溶液：p(NaOH）=50g/L.
称取5g氢氧化钠（5.10）.溶于100mL水中.摇匀.
5.13正已烷-二氯甲烷混合溶液.
正已烷（5.3）和二氯甲烷（5.2）按2：1体积比混合.
5.14正已烷-丙酮混合溶液I.
正已烷（5.3）和丙酮（5.4）按85：15体积比混合.
5.15正己烷-丙酮混合溶液Ⅱ.
正已烷（5.3）和丙酮（5.4）按77：23体积比混合.
5.16正已烷-丙酮混合溶液Ⅲ.
正已烷（5.3）和丙酮（5.4）按3：2体积比混合.
5.17乙酸-甲醇溶液I.
移取50.0pL乙酸（5.7）至500mL容量瓶，用甲醇（5.6）定容.
5.18乙酸-甲醇溶液Ⅱ.
移取100mL乙酸-甲醇溶液I（5.17）至1000mL容量瓶，用水定容.
5.19乙酸-甲醇-乙晴溶液.
移取100mL乙酸-甲醇溶液I（5.17）至1000mL容量瓶，用乙晴（5.5）定容.
5.20杂环类农药标准贮备液：p=100mg/L.
可购买市售有证标准样品，目标化合物包括2-羟基筹去津、去异丙基筹去津、多菌灵、吡虫啉、去乙 基秀去津、啶虫胖、西玛津、氰草津、嗪草酮、2-氯-5-氯甲基毗啶、荠去津、三唑醇、扑草净、三唑酮、腐霉 利、咪鲜胺和氟虫睛，参照标准样品证书要求保存：也可以甲醇（5.6）为溶剂，采用纯度≥95.0%的标准 物质配制，冷冻可保存70d.
5.21杂环类农药标准使用液.
杂环类农药标准使用液I（o=5.00mg/L）：取适量标准贮备液（5.20）用水稀释，4C以下冷藏、密 封、避光保存，保存期为21d.
杂环类农药标准使用液II（o=25.0mg/L）：取适量标准贮备液（5.20）用甲醇（5.6）稀释，冷冻可保 2
