HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1398-2024 水质18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨 嘧啶的测定 高效液相色谱-三重四极 杆质谱法 Water quality-Determination of18sulfonamides and trimethoprim-High 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 1398-2024 目 次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3方法原理 4干扰和消除 5试剂和材料 6仅器和设备 7样品 8分析步骤 9结果计算与表示 10准确度 11质量保证和质量控制 10 12废物处置 附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 12 附录B（资料性附录）方法准确度
HJ 1398-2024 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环 境保护法》.防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定方 法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨 嘧啶的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准的附录A为规范性附录.附录B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心、湖北省生态环境监测中心站.
本标准验证单位：湖南省生态环境监测中心、湖北省疾病预防控制中心、武汉市生态环境监控中 心、北京市生态环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、中国环境科学研究院、中持依迪亚（北京）环 境检测分析股份有限公司、北京市科学技术研究院资源环境研究所、华东理工大学资源与环境工程学 院和山东省分析测试中心.
本标准生态环境部2024年12月25日批准.
本标准自2025年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1398-2024 水质18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨 嘧啶的测定高效液相色谱-三重四极 杆质谱法 警告：实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内 操作：按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺 吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲 聪唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺二甲异唑、磺胺苯酰、磺胺苯吡唑、磺胺地索辛、磺胺喹聪啉和甲 氧苄氨喀啶共19种目标化合物的测定.
采用直接进样法，进样体积5pL时.19种目标化合物的方法检出限0.6pug/L~1.8μg/L，测定下 限2.4μg/L~7.2μg/L，详见附录A.
直接进样法不适用于海水样品测定.
采用固相萃取法，取样量500mL，定容体积1.0mL，进样体积5uL时，19种目标化合物的方法检 出限0.003 μg/L~0.006μg/1. 测定下限0.012 μg/L~0.024μg/L 详见附录A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
其他文件被新文件废 止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 3方法原理 样品经过滤或固相萃取柱富集净化后，用高效液相色谐-三重四极杆质谱分离检测.
根据保留时 间和特征离子定性，内标法定量.
4干扰和消除 4.1余氯等氧化性物质干扰测定，加人抗坏血酸（5.4）可消除干扰.
4.2样品颜色较深等基质干扰较强时，可通过适当减少取样量、增加稀释倍数、在固相萃取柱前端串 联强阴离子交换柱或优化色谱条件等方式降低干扰.
HJ 1398-2024 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.
5.1甲醇（CHOH）：色谱纯.
5.2甲酸（HCOOH）：色谱纯.
5.3氨水(NHHO):∞∈[25% 28%].
5.4抗坏血酸（C HO）.
5.5二水合乙二胺四乙酸二钠（CHNNaO2HO）.
5.6甲醇溶液.
用甲醇（5.1）和水按1：1的体积比混合.
5.7甲酸溶液.
用甲酸（5.2）和水按1：999体积比混合.
5.8甲酸-甲醇溶液.
用甲酸（5.2）和甲醇（5.1）按2：98体积比混合.
5.9目标化合物标准贮备液：p=100μg/ml.
购买市售有证标准溶液，包括磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲 氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺多 辛、磺胺二甲异唑、磺胺苯酰、磺胺苯毗唑、磺胺地索辛、磺胺喹聪啉和甲氧苄氨嘧啶，溶剂为甲醇，按照 标准溶液证书要求保存.
5.10目标化合物标准使用液：p=10pμg/ml.
移取适量目标化合物标准贮备液（5.9）.用甲醇（5.1）稀释，于一18“C以下冷冻、密封、避光可保存90d.
5.11内标贮备液：p=100μg/mL.
内标物为C-甲氧苄氨嘧啶、C-磺胺吡啶和"C-磺胺地索辛，亦可选用其他同位素物质作内标.
可购买市售有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存.
亦可用纯度大于98.0%内标化合物配制，溶剂 为甲醇，制备的内标贮备液于一18℃以下冷冻、密封、避光可保存180d.
5.12内标使用液：o=1μg/ml.
移取适量内标贮备液（5.11）.用甲醇（5.1）稀释，于一18C以下冷冻、密封、避光可保存90d.
5.13固相萃取柱I：填料为二乙烯苯和N-乙烯基毗咯烷酮共聚物，规格为500mg/6mL.或其他等效 固相萃取柱或膜.
5.14固相萃取柱Ⅱ：填料为键合了季铵盐的二乙烯苯和N-乙烯基吡略烷酮共聚物，规格为150mg/ 6ml，或其他等效固相萃取柱或膜.
5.15滤膜I：玻璃纤维、亲水性聚四氟乙烯（PTFE）或其他材质等效滤膜，孔径0.22m.
5.16滤膜Ⅱ：玻璃纤维、亲水性聚四氟乙烯（PTFE）或其他材质等效滤膜，孔径0.45um.
5.17氮气：纯度≥99.99%.
5.18氯气：纯度≥99.999%.
6仪器和设备 6.1采样瓶：棕色玻璃瓶或高密度聚乙烯瓶，11.
6.2高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：高效液相色谱仅具备梯度洗脱功能，三重四极杆质谱仪配有电 喷雾离子源（ESI），具备多反应监测功能.
6.3色谱柱：15cm（柱长）×2.1mm（内径）×2.7μm（粒径）的C色谱柱，或其他等效色谱柱.
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