HJ 197-2024 水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf

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中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 197-2024 代替HJ/T 197-2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality-Determination of nitrite nitrogen- Gas-phase molecular absorption spectrometry 本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 197-2024 目次 前言 1适用范围 2规范性引用文件 3方法原理 4干扰和消除 5试剂和材料 6仅器和设备 7样品 8分析步骤 9结果计算与表示 10准确度 11质量保证和质量控制 12废物处置
HJ 197-2024 前言 保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中亚硝酸盐氮的测定方法,制定本标准.

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收光 谱法.

《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光洛法》(HJ/T197-2005)首次发布于2005年,起草 单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江 苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心及淳安县环境监测站等单 位.

本次为第一次修订,修订的主要内容有: 一增加了规范性引用文件、试样的制备、质量保证与质量控制、废物处置; 一删除了术语及定义、气液分离装置的描述: 一修改了干扰和消除、样品采集和保存、结果计算与表示; 完善了标准的适用范围、标准的方法原理表述、试剂配制、分析步骤: 细化了仪器参考条件.

废止.

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.

本标准主要起草单位:中国环境监测总站、山东省生态环境监测中心、湖南省生态环境监测中心、 广西壮族自治区海洋环境监测中心站.

本标准验证单位:北京市生态环境监测中心、河北省生态环境监测中心、广东省生态环境监测中 心、海南省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心、山东省 烟台生态环境监测中心.

本标准生态环境部2024年12月25日批准.

本标准自2025年7月1日起实施.

本标准由生态环境部解释.

HJ 197-2024 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 警告:实验中使用的盐酸具有强挥发性和腐蚀性,试剂配制过程应在通风橱内操作,按要求佩戴防 护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.

1适用范围 本标准规定了测定水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法.

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中亚硝酸盐氮(以N计)的测定.

方法的检出限为 0.003mg/1..测定下限为0.012mg/1..

2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.

凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标 准.

凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.

其他文件被新文件废 止、修改、修订的,新文件适用于本标准.

GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 3方法原理 酸性介质(柠檬酸或盐酸)中,样品中亚硝酸盐氮在乙醇催化作用下.转化成二氧化氮气体,用载气 将该气体载人气相分子吸收光谱仪吸光管中,在特征吸收波长处测得的吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间 的关系符合朗伯-比尔定律.

4干扰和消除 4.1样品中S浓度≥0.05mg/L时,对亚硝酸盐氮的测定产生正干扰.可采用仪器内接除硫管或絮凝 沉淀的方式消除干扰.

4.2样品中高浓度挥发性有机物对测定结果产生正干扰,可采用氮气吹扫或加热煮沸的方式消除干扰.

5试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水.

5.1柠檬酸(C HO ).

5.2 盐酸(HC1) :o=1.18 g/mL w∈[36.0% 38.0%].

HJ 197-2024 5.3无水乙醇(CHCHOH):p=0.79g/mL.

5.4亚硝酸钠(NaNO):优级纯.

使用前于105℃~110℃烘干4h.置于干燥器中冷却至室温.

5.6氢氧化钠(NaOH).

5.7盐酸溶液.

用盐酸(5.2)和水以1:3的体积比混合.

5.8载流液.

5.8.1柠檬酸-乙醇溶液.

称取53g柠檬酸(5.1)加350mL水,溶解后加人150mL无水乙醇(5.3),具塞试剂瓶中混匀.

5.8.2盐酸-乙醇溶液.

于500mL具塞试剂瓶中.依次加人400mL盐酸溶液(5.7)和80mL无水乙醇(5.3).密塞充分混 合并放气3~4次,静置2h以上.

5.9乙酸锌溶液:c[Zn(CHCOO):]=50g/L.

称取50.0g乙酸锌(5.5)溶于适量水中.稀释至1000mL,若浑浊应过滤后使用.

5.10氢氧化钠溶液:p(NaOH)=40g/L.

称取40.0g氢氧化钠(5.6)溶于适量水中,稀释至1000mL.于聚乙烯瓶中密闭保存.

5.11亚硝酸盐氮标准贮备液:p(N)=1000mg/L.

称取4.9281g(精确至0.1mg)亚硝酸钠(5.4)溶于适量水中,全量转人1000mL容量瓶,用水定 容至标线.

密封、避光.4C以下可冷藏保存30d.

亦可购买市售有证标准物质.

5.12亚硝酸盐氮标准中间液:p(N)=40.0mg/L.

移取10.00mL亚硝酸盐氮标准贮备液(5.11)于250mL容量瓶中.用水定容至标线.

临用现配.

5.13亚硝酸盐氮标准使用液:o(N)=2.00mg/1.

准确移取5.00mL亚硝酸盐氮标准中间液(5.12)于100mL容量瓶中.用水定容至标线.

临用 现配.

5.14氮气:纯度≥99.9%.

5.15载气:氮气(纯度≥99.9%)或空气.

使用无油空气泵或空气发生器制备空气时,气体出口应连接 带变色硅胶的净化器,以去除空气中水分的干扰.

5.16滤膜:孔径0.45 um 6位器和设备 6.1采样瓶:具塞(盖)的聚乙烯瓶或硬质棕色玻璃瓶,容积不小于250ml.

6.2气相分子吸收光谱仪:配备氟灯或锌(Zn)空心阴极灯,宜具均质吹扫功能、内装乙酸铅脱脂棉的 除硫管等.

6.3离心机.

6.4一般实验室常用仪器和设备.

7样品 7.1样品的采集和保存 按照GB17378.3、HJ91.1、HJ91.2 HJ164和HJ442.3的相关规定采集样品,海水样品采集后在

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