中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 198-2024 代替HJ/T198-2005 水质硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality-Determination of nitrate nitrogen Gas-phasemolecular absorption spectrometry 本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-12-25发布 2025-07-01实施 生态环境部发布
HJ 198-2024 目次 前言 1适用范围 2规范性引用文件 3方法原理 4干扰和消除 5试剂和材料 6仅器和设备 7样品 8分析步骤 9结果计算与表示 10准确度 11质量保证和质量控制 12废物处置 13注意事项 附录A(资料性附录)方法的准确度
HJ 198-2024 前言 境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中硝酸盐氮的测定方法,制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硝酸盐氮的气相分子吸收光 谱法.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准是对(水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》(HJ/T198-2005)的修订.
《水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法)(HJ/T198-2005)首次发布于2005年,起草单 位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏 省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站.
本次 为第一次修订,主要修订内容如下: 一增加了规范性引用文件、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项: 删除了术语与定义条款、气液分离装置的描述: 一修改了试剂和材料、样品的采集和保存、结果计算与表示: 一完善了标准的适用范围、方法原理的表述、干扰和消除、光源类型、载气类型和分析步骤.
一细化了仪器参考条件.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准起草单位:中国环境监测总站、黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心、北京市生态环境监测中 心、河北省生态环境监测中心.
本标准验证单位:湖南省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、陕西省环境监测中心站、 内蒙古自治区鄂尔多斯生态环境监测站、辽宁省大连生态环境监测中心、山东省青岛生态环境监测中 心、广东省东莞生态环境监测站、广西壮族自治区海洋环境监测中心站.
本标准生态环境部2024年12月25日批准.
本标准自2025年7月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 198-2024 水质硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 警告:实验中使用的盐酸、硫酸均具有腐蚀性,且盐酸还具有强挥发性,三氯化钛具有一定的毒性.
试剂配制应在通风橱内操作,按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硝酸盐氮(以N计)的测定.
方法检出限为0.008mg/L.测定下限为0.032mg/L.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.
其他文件被新文件废 止、修改、修订的,新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 3方法原理 盐酸介质中,一定温度条件下三氯化钛将样品中的硝酸盐还原分解生成一氧化氮,用载气将该气 体载人气相分子吸收光谱仪吸光管中,在特征吸收波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度之间的关系符 合朗伯一比尔定律.
4干扰和消除 4.1样品中亚硝酸盐氮对测定结果产生正干抗,可通过加入氨基磺酸溶液消除.
4.2样品中硫代硫酸根或者亚硫酸根对测定结果产生正干扰,可通过加入高锰酸钾溶液消除.
4.3样品中含高价态阳离子,可通过加人三氯化钛溶液消除.
4.4样品中高浓度挥发性有机物可对测定结果产生正干扰,可采用氮气吹扫或加热的方式消除.
5试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸 榴水.
HJ 198-2024 5.1盐酸(HC1) :o=1.18 g/mL. ∞∈[36.0% 38.0%].
5.2硫酸(HSO):o=1.83g/mL.
5.3硝酸钾(KNO):基准试剂或优级纯.
使用前于105℃~110℃下烘干2h,置于干燥器中冷却至室温.
5.4三氯化钛(TiC1)溶液:∞∈[15%,20%].
5.5盐酸溶液.
盐酸(5.1)和水以1:3的体积比混合.
5.6硫酸溶液.
硫酸(5.2)和水以1:4的体积比混合.
5.7氨基磺酸溶液:w(NHSOH)=10%.
称取100g氨基磺酸铵溶于少量水中,加水定容至1000mL.
5.8高锰酸钾溶液:(KMnO)=0.1%.
称取1g高锰酸钾溶于少量水中,加水定容至1000mL.
5.9载流液.
盐酸溶液(5.5)与三氯化钛溶液(5.4)以1:3的体积比混合,避光密封可保存60d.
载流液也可按 仪器说明书要求配制,保存条件参考仪器说明书.
5.10硝酸盐氮(以N计)标准贮备溶液:o(N)=1000mg/L.
准确称取7.2165g(精确至0.1mg)硝酸钾(5.3)溶于适量水中,全量转入1000mL容量瓶,用水 定容至标线.
密封、避光,4C以下可冷藏保存180d.
亦可购买市售有证标准溶液.
5.11硝酸盐氮(以N计)标准中间液:o(N)=100mg/L.
准确移取25.00mL硝酸盐氮标准贮备液(5.10)于250mL容量瓶中.用水定容至标线,密封、避 光,4℃以下可冷藏保存180d.
5.12硝酸盐氮(以N计)标准使用液:o(N)=10.0mg/L.
准确移取10.00mL硝酸盐氮标准中间液(5.11)于100mL容量瓶中,用水定容至标线,临用现配.
5.13滤膜:孔径0.45μm.
5.14载气:氮气(纯度≥99.9%)或空气.
使用无油空气泵或空气发生器制备空气作为载气来源时,气 体出口需连接带变色硅胶的净化器,以去除空气中水分的干扰.
6仅器和设备 6.1采样瓶:具塞(盖)的聚乙烯瓶或硬质棕色玻璃瓶,容积不小于250ml.
6.2气相分子吸收光谱仪:配备氧灯或辐(Cd)空心阴极灯,具备均质吹扫功能,内置气-液分离装置等.
6.3一般实验室常用仪器和设备.
7样品 7.1样品的采集和保存 按照GB 17378.3、HJ91.1、HJ91.2、HJ164和HJ 442.3的相关规定采集样品.
海水样品采集后在 现场立即用0.45um的滤膜(5.13)过滤.
样品贮存于采样瓶(6.1)中.4C以下冷藏、密封、避光保存.
3d内完成测定.
海水样品如不能及时分析,应于一20℃以下冷冻保存,30d内完成测定,冷冻保存时 样品不宜过满,避免冻裂.